Способ получения парамолибдата аммония Советский патент 1978 года по МПК C01G39/00 

1

Изобретение относится к способам получения парамолибдата аммония (ПАМА) и может быть использовано нля получени окислов молибцена и других его соецинений по экстракционной технологии. ..- . ,

Известны способы получения парамЬлибдата аммония путем реэкстракции . молибдена 7-10%-ным водным раствором аммяака при объемном отношении органической и водной фаз, равном 1О:1, а также при поддержании значения равновесного рН водной фазы в пределах 4,8-5,О и объемном соотношении органической и водной фаз, равном ЗО-5О: И. Перешедший в водную фазу

молибден выпадает из нее в виде полимолибдата аммония. Переводится этот продукт в парамолкаат аммония путем растворения его Е .ным раствором аммиака, фильтрования, упаривания фильтрата и отделения кристаллов от раствора.

Однако известные способы сложны, так как необходимо проводить трудоемкие операдвн для переведения полимолибдата аммония в парймолибдат.

Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ получения гшрамолибдата аммония из органических экстрактов, содержащих молибден, водным раствором аммиака при поддержании в равновесной водной фазе концентрации молибдена 15О-50О г/л, свободной концентрации аммиака 1-5 г/л и объемном соотношении орган1гческой и водной фаз, равном 5О:1. При таких условиях протекает твердофазная реэкст ракция молибдена, который выделяется в виде парамолибдата аммония |3j .

Однако при этом способе наблюдается повышенная загрязненность конечнсгч npoajTKTa примесями и, кроме того, образется гелеобразный продукт и затруднено расслаивание фаз.

Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта и упрощение процесса.

Это достигается тем, что ре&кстракПИЮ ведут при равновесном ,5-8,5 и объемном соотношении органической и водной фаз от 3:1 цо 1:3, Пример . Молибденсопержаший водный раствор обрабатывают 15%-ным раствором полиапкилфосфорнитрнльной Кйслоть в углеводороде. Исходный раствор имеет следующий состав, г/л: Молибден4,1 Серная кислота20,800 Железо0,320 Кальций0,120 Магний0,480 Фосфор0,144 Натрий0,228 Мышьяк0,50О, В результате экстракции молибдена остаточное содержание его в водном ра воре снизилось до 0,005 т/л. Полученный экстракт обрабатывают водным раствором аммиака, содержащи 5% сульфата аммония, при равновесном , и объемном соотношении органи ческой и водной фаз, равном 1:2; рН раствора регулируют изменением концентрации аммиака. Объемное соотношение органической водной фаз в процессе твердо41аэной реэ стракцив регулируют путем циркуляции водного раствора. Образующиеся криста лы парамолибдата аммония легко отдел ют от раствора. Конечный продукт содержит 0,О001 вес, 0,ООО.З% вес магния, 0,002% вес альция, 0,О02% вес железа и 0,04 вес атрия. Крупность кристаллов 80-100 мкм, В процессе реэкстракции не образуются руднорасслаиваемые эмульсии, отделеие кристаллов ПАМА протекает без заруднений. Таким образом, использование предлааемого способа позволяет повысить каество конечного продукта и зттростить роцесс. Формула изобретения Способ получения парамолибдата аммония из органических экстрактов, содержащих молибден, включающий реэкстракдию молибдена водным раствором аммиака, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта и упрощения процесса, реэкстракцпю ведут при равновесном ,5-8,5 и объемном соотношении органической и водной фаз от 3:1 до 1:3, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Зеликман А, Н, Молибден, М,, 1970, с, 158-174, 2 Авторское свидетельство СССР N- 396986, кл. С 01 q 39/00, 14,08,72. 3. Авторское свидетельство СССР NP 447916, кл, С 01 Q 39/ОО, 27,04,73,