Способ приготовления образцов для высокотемпературной рентгенографии Советский патент 1978 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к области физического металловедения и может быть использовано при изучении структуры металлов и сплавов, в частности, из металлических порошков методом высокотемпературной рентгенографии.

Известный способ приготовления компактных образцов из металлических порошков включает следующие операции: замешивают металлические порошки с пластичной связкой (термопластические массы, полимеризуюшиеся смолы, металлические связки).Затем смесь уплотняют деформированием или полшмеризуюшим нагревом аля получения компакта LlJ .

Недостатки известного способа получения KOKfnaKTHbTx образцов заключаются в том, что при использовании неметаллических связок нарушается компактность образцов при повышенных температурах из-за термодеструкции полимерных связок, а при использовании металлических связок не сохраняется исходная структура порошков, так как они подвергаются

действию высоких давлений и температуры.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ приготовления компактных образцов из металлических порошков без нагрева и деформации при компактировании. Способ предусматривает нанесение клея на плоскую подложку из термостсйкого материала, укладку порошка на подложку с клеем, компактирование путем полимеризации клея 21.

Однако указанный способ не позволяет нагревать образцы до высоких температур из-за взаимодействия образцов и клея, поскольку во все известные клеи с теплостойкостью до 1ООО С и выше входят кремнийорганические соединения и происходит карбидизация порошка.

Целью изобретения является разработка способа приготовления образцов для г высокотемпературной рентгенографии, исключающего изменение исходной структуры порошка и взаимодействие его с клеем. Это достигается тем, что на органическую подложку с порошком химически осаждают металл из раствора солей, а затем растворяют подложку с клеем органическим растворителем.. Осажденный из раствора металл служит металлической связкой порошкового материала, а подложка с клеем, являясь вначале средством крепления образцов перед осаждением, затем предохраняет от химического осаждения металла ту часть поверхности образца, которая используется для рентгенографирования. Металличес кая связка позволяет нагревать образец до высоких температур и, в отличие от клея, не происходит изменение химическо го состава поверхности образца. Пример. Изготавливают образцы для высокотемпературной съемки в рентгеновской камере (температура нагрева до 126ОС) из гранул жаротрочных никелевых сплавов размером 6О-ЗОО мкм. Для этого на органическую подложку из целлулоида наносят тонкий слой органического клея Аго и приклеивают гранулы. Затем препарат помещают в сосуд с раствором: N)Ce2-6H20-30r/A + NaHP02 -10г/л+СН.,СооНо(-Шг/л Сосуд устанавливают в ванну термостата, в котором поддерживают постоянную температуру 77-7& С. Провоцяткон роль водородного показателя раствора рН который колеблется в пределах 5,5-5,7. При этом на металлическую поверхность препарата химически осаждается из раст вора никель. После завершения процесса т.е. через 1О-15 час, получаемый образец представляет собой монолит, состоя6314 щий из двух слоев; органической подложки и связанных между собой осажденным никелем гранул. Затем растворяют в ацетоне органическую подложку, чтобы предотвратить осаждение никеля из раствора солей на ту часть.поверхности получаемого компактного образца, которая непосредственно будет подвергаться рентгенографированию. Использование предлагаемого способа приготовления компактных образцов для высокотемпературной съемки позволяет сохранить химический состав порошков при высокотемпературных нагревах,. а также надежно предохранять анализируемую поверхность от изменений в процессе препарирования. Формула изобретения Способ приготовления образцов для высокотемпературной рентгенографии, включающий нанесение клея на плоскую подложку из термостойкого материала, укладку порошка на подложку с клеем и компактирование путем полимеризации клея, о тличаюшийся тем, что, с целью предотвращения возможности взаимодействия порошка с клеем при высокой температуре и сохранения исходной структуры, на органическую подложку с порошком химически осаждают металл из рас твора солей, а затем растворяют подложку с клеем органическим растворителем. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 31531,0, 01 N 1/28, 1932. 2.Финкель В. А. Высокотемпературная рентгенография металлов. М., Металлургия, 1968, с. 82.