Способ контроля наличия шестивалентного хрома Советский патент 1978 года по МПК G01N27/52 

ного хрома в анализируемом стоке, а также при нспояьзовании для воссталовления шестивалентного хрома реагентов, окислительно-восстановительный потенциал которых близок к потенциалу шестивалентног-о хрома, в частности солей двухвалентного железа.

Цель изобретения создание такого способа контроля наличия шестивалентного хрома, который, устраняя указанные

недостатки, обеспечивал fei повышение точности и экономию драгоценных металлов, что, в свою очере№, позволило бы автоматизировать с высокой степенью надежности технологический процесс вое- становления шестивалентного хрома,

В соответствии с изобретением, поставленная цель достигается тем, что перед измерением на индикаторный электрод подают напряжение, превышающее напряжение выделения кислорода на электроде в течение времени, необходимого доя ус тановления электродного процесса, затем источник напряжения отключают, измерение осуществляют по истечении времени, превышающего постоянную времени указанных электродов, для исключения ошибки, возникающей из-за переходного процесса происходзпцего на индикаторном электроде после отключения источника напряжения.

Оптимальная величина напряжения 1,5 3,О В, продолжительность его подачи 1О-6О с.

Процессы, происходящие на индикаторном влектроде, имеют такую последоватепьность. При подключении электрода к внешнему источнику по отношению к анализируемой жидкости поверхностью элек трода адсорбируется кислород, выделяющийся за счет электрохимических процессов электрод, адсорбирующий кислород, превращается в окисленный, потенциал которого после отключения источника напряжения определяется взаимодействием адсорбированного кислорода с анализируемой жидкостью. После окончания реакции восстановления шестивалентного хрома в реакторе появляется свободный реагент-восстановитель, который интенсивно взаимодействует с кислородом электрода, превреицает указанный электро в рей-оке электрод.

Таким образом, подача напряжения на индикаторный электрод и снятие его перед измерением позволяют на каждое измерение получить окисленный электрод, свойства которого не зависят от химического состава и загрязненности контролируемого раствора и воспроизвооятся многократно.

Величина напряжения, подаваемого на электрод, определяется условиями выделения на нем кислорода. Превышение указанного напряжения увеличивает постоянную времени системы электродов и, следовательно, увеличивает время, необходимое для подготовки Электродов к следующему измерению. Уменьшение напряжения приводит к прекращению электролиза воды и, следовательно, выделения кислорода. Продолжительность подачи напряжения на электрод определяется адсорбционной способностью электрода. Превращение окисленного индикаторного электрода в редокс электрод сопровождается скачком потенциала на нем. Скачок потенциала, в свою очередь, является признаком окончания окислительно-восстановительной реакции.

Контроль наличия шестивалентного хрома производят в процессе восстановления его до трехвалентного состояния при непрерывном поступлении реагента до окончания окислительно-восстановительной реакции, сопровождающегося резким уменьшением величины напряжения, развиваемого электродами

В качестве реагента используют отработанный травильный раствор, являющийся отходом того же гальванического производства. Реагент подают в сток, предварительно подкисленный до рН-3.

При наличии щестивалентнрго хрома указанная электродная система развивает напряжение, превышающее 660 мВ при нагрузке на внутреннее сопротивление преобразователя более Ом,

Контроль ведется до восстановления всего находящегося в стоке шестивалентного хрома при интенсивном .перемешивании стока с поступающим по трубопроводу реагентом,

Окончание окислительно-восстановительной реакции сопровождается резким понижением напряжения, развиваемого электроной системой (до 24О мВ),

Контроль наличия щестивалентного хрома описанным способом позволяет; обезвреживать сточные воды с содержанием шестивалентного хрома до 5 ОООмг/л, обепечивая при этом высокую воспроизводимость результатов; использовать в автоматизированных системах реагенты-отходы производства; снижает в Ю и более раз расход золота на один электрод за счет возможности изготовления тонкопленочных электродов и не ограничивает ресурс нх эксплуатации; резко сократить объем профилактических работ при непрерывном пребывании электродов в стоке; обеспечивать надежную работу реакторов непрерывного действия в автоматическом режиме. Формула изобретения Способ контроля наличия шестивалентного хрома путем измерения напряжения между индикаторным электродом и электродом сравнения, погруженными в исследуемый раствор, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности контроля и экономии драгоценных 6 256 металлов, перед измерением на индикаторный электрод подают напряжение, пре- вышавдцее напряжение выделения кислорода на электроде, в течение времени, нв обходимого для установления электродного процесса, затем источник напряжения отключают и, по истечении времени, превышающего постоянную времени указанных электродов, производят измерение, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Лопатин Б. А. Теоретические ос-, новы электрохимических методов анализа. М,, 1975, с. 165. 2. Смирнов Д, Н. Автоматическое регулировчние процессов очистки сточных вод , М., 1974, с, 88.