температуру в выносном кристаллизаторе до образования в нем кристаллов, затем включают мешалки кристаллизатора и колонки, при этом суспензия кристаллов подается из выносного кристаллизатора в колонку, охлаждая имеющуюся там жидкость за счет частичного плавления кристаллов. После заполнения колонки суспензией кристаллов включается плавитель. Кристаллы движутся вниз и плавятся, жидкость, вытесняемая .кристаллами, движется вверх в противоток кристаллам.
За счет массообмена между кристаллами и жидкостью, а также нз-за многократного обращения фаз происходит накопление примесей в верхней части колонки. Снизу колонки отбирается очищенная кислота, сверху маточная жидкость, часть которой возвращается в выносной кристаллизатор.
Пример 1. Предлагаемым способом очищают акриловую кислоту, полученную нз этиленциангидрина и содержащую примеси: акриловый альдегид, пропиловый спирт, бутиловый спирт, уксусную и пропионовую кислоты. Параметры очистки: температура в кристаллизаторе от -5 до -2° С, температура в массообменной части колонки 10-13° С. Доля твердой фазы
55%. Поток твердой фазы 0,00005 .
С.М
Анализ на содержание примесей проводят методом газо-жидкостной хроматографии, имеющим чувствительность по отдельным примесям мол.%, относительная ошибка анализа ±10%. Условия газо-хроматографического анализа: жидкая фаза- полиэтиленгликольадипинат, наносящаяся в количестве 15% на хромосорб W с размером зерна 60-80 меш, колонка из стекла длиной 0,8 м, диаметром 3 мм, скорость газа-носителя (азота) 50 при температуре колонки 100° С.
Результаты очистки акриловой кислоты приведены в табл. 1
Таблица 1
Примечание. Акриловый альдегид и я-пропнловый спирт в пределах чзвствительности анализа 10 - 10 мол. % не обнаруживается. Содержание воды определяют титрованием по Фишеру.
Пример 2. Предлагаемым способом очищают метакриловую кислоту, полученную из ацетонциангидрина и содерл ащую примеси: ацетон, метилметакрилат, уксусную, изомасляную кислоту. Параметры очистки: температура в кристаллизаторе 2-4° С, температура в массообменной части колонки 13-15° С. Доля твердой фазы 45%. Поток твердой фазы 0,000034
45%. Поток твердой фазы 0,000034 - .
Содержание примесей определяют методом газо-жидкостной хроматографии, имеющим чувствительность по отдельным примесям 10 -lO-- мол. %, относительная ошибка анализа ±10%. Результаты очистки образцов метакриловой кислоты, содержащих различное количество примесей приведены в табл. 2 и 3.
Предлагаемый способ позволяет получать очищенный продукт с содержанием основного вещества 99,9% и практически без потерь.
Таблица 2 Формула изобретения Способ очистки акриловой или метакриловой кислоты путем кристаллизаиии технической указанной кислоты отлича- 5 ю щ и и с я тем, что, с целью повышения
Таблица 3 стеиени очистки целевого продукта, кристаллизацию ведут из расплава технической акриловой кислоты с использованием противотока жидкой фазы и кристаллов и ироцесс ведут при температуре от -5 до +8°С.
