Многоколоночный хроматограф для непрерывного разделения смесей Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

ций соответствует количеству колонок. На роторе выполнены две системы соединительных каналов, входы которых расположены напротив соответствующих кольцевых каналов, а выходы - напротив секций статора. В каждой системе количество соединительных каналов соответствует количеству колонок. Кроме того, на статоре у одной из систем каналов выполнены два дополнительных кольцевых канала для ввода разделяемой смеси в дозирующую трубку и вывода из нее, а на роторе размещена дозирующая трубка так, что вход и выход ее расположены напротив дополнительных каналов статора. На фиг. I показан распределитель потоков, разрез по плоскости, проходящей по оси вращения ротора; на фиг. 2 - схема расположения основных и дополнительных кольцевых каналов, а также секций на поверхности статора, контактирующей с ротором; на фиг. 3 - схема расположения входных и выходных отверстий дозирующей трубки и соединительных каналов на поверхности ротора, контактирующей со статором (распределитель предназначен для работы с четырьмя хроматографнческими колонками, при произвольном изменении их числа соответственно изменяется число кольцевых каналов и секций); на фиг. 4 - схема взаимного расположения дополнительных каналов,входного и выходного отверстий дозирующей трубки в момент продувки ее разделяемой смесью; на фиг. 5 - схема, взаимного расположения канала для подачи элюента, секции и отверстий дозирующей трубки в момент закачки разделяемой смеси из дозирующей трубки в колонку. На статоре 1 выполнены две системы (I и О) концентрически расположенных кольцевых каналов 2-0; 2-1; 2-2; 2-3; 2-4 и 3-0; 3-1; 3-2; 3-3; 3-4. В.каждой системе один канал (соответственно 2-О и 3-0) разделен радиальными перегородками 4 на отдельные секции 5-1, 5-2, 5-3, 5-4 и 6-1, 6-2, 6-3, 6-4. Дополнительно к первой системе каналов на статоре выполнены два кольцевых канала 7 и 8, предназначенные для ввода и вывода разделяемой смеси. Секции 5 и канал 2-1 Имеют направленньве к центру отводы 9, огибаемые дополнительными каналами 7 и 8, образующими в местах расположения отводов уступы 10. Секции 5 соединены со входами, а секции 6 - с выходами колонок 11 - 1, 11-3, И-4. Каналы 2-1, 2-2, 2-3 н 2-4 (канал 2-i обязательно) соединены с источником элюента, а каналы 3-Л, 3-2, 3-3, 3-4 - со сбс рниками фракций. При необходимости изменения направления элюирования любой из каналов 3 (за исключением канала 3-1) может быть соединен с источником элюента, а соответствующий канал 2 - со сборником фракций. На роторе 12 выполнены две системы (I и II) соединительных каналов 13-I, 13- 2, 13-3, 13-4 и 14-1, 14-2, 14-3, 14-4. Выходные отверстия каналов 13 расположены по той же окружности, по которой расположены секции 5, а входные отверстия расположены напротив каналов 2-I, 2-2, 2-3 и 2-., Аналогично расположение входных и выходных отверстий и второй системы соединительных каналов 14 по отношению к секциям 6 и кольцевым каналам 3 статора. Каждый канал статора соединен только .с одним каналом ротора и в процессе вращения последнего последовательно соединяется с, каждой из секций соответствующей системы. Например, кольцевой канал 2-3 статора постоянно соединен с каналом 13-3, а канал 3-4 - с каналом 14-4. При вращении ротора каналы 2-3 н 3-4 последовательно соединяются с каждой из секций 5 и б соответственно. На роторе разъемно ук.реплена дозирующая трубка 15 так, что ее входное и выходное отверстия 16-1 и 16-2 расположены по биссектрис ; угла, обрйзованного радиусами ОА н ОВ (фиг. 3), напротив дополнительных каналов 7 и 8 статора. Ротор 12 распределителя связан с валом 17 привода (фиг. 1) и вращается с постоянной скоростью относительно статора 1. Статор отделен от вала привода упорным подщипником 18. Герметичное поджатие ротора к статору обеспечивается с помощью пружины (не показана), расположенной над ротором и ограниченной сверху прижимной гайкой. Гайка соединена резьбовым соединением с валом привода. Распределитель потоков помещен в термостат. Кроме того, каждая колонка 11 может быть помещена в индивидуальный термостат для обеспечения программирования температуры при работе в газоадсорбцнонном и газо-жид костном вариантах хроматографического разделения. Разделяемая смесь от источника через допс лнительный канал 7 поступает в дозирующую трубку 15 и выводится из нее через канал 8. В процессе вращения ротора происходит совмещение входного и выходного отверстий трубки с отводами 9 одной из се1щнй 5 и канала 2-1. При этом находящаяся в дозирующей трубке смесь с помощью элюента, поступающего через канал 2-1, подается в одну из секций 5 и далее в колонку 11. В этот момент входные отверстия соединительных каналов 13 и 14 совмещены с перегородками 4, и подача элюента в колонки прекращена. Затем отверстия трубки отходят от отводов 9, вновь совмещаются с дополнительными каналами 7 и 8 и происходит заполнение трубки очередной порцией разделяемой смеси. Одновременно начинается подача элюента в колонки. В процессе вращения ротора происходит последовательное дозирование смеси в каждую колонку. После окончания дозирования каждая колонка последовательно соединяется с каждым каналом для подачи элюента и с каждым каналом для вывода разделенных фракций. Отбор фракций одного вида из разных колонок производится в той же последовательности, в какой производится дозирование смеси. В процессе разделения смеси в различные каналы 2 можно подавать элюенты разного состава и с различной скоростью. При необходимости изменения направления элюнрования каналы 3 (за исключением канала 3-1) могут быть соединены с источником элюента, а соответствующие каналы 2 (за исключением канала 2-1) - со сборником фракций.

Хроматограф обеспечивает квазинепрерывный режим разделения многокомпонентных смесей веществ в потоке как жидкого, так и газообразного элюента. В предлагаемой конструкции распределителя потоков неподвижные источники смеси и элюентов, а также сборники фракций и колонки подсоединены только к статору, что позволяет сократить количество требующих герметизации контактных поверхностей между подвижными и неподвижными элементами хроматографа и тем самым повысить надежность его работы.

Оснащение распределителя дозирующей трубкой позволяет отбирать в нее строго заданное количество разделяемой смеси и полностью вводить ее в каждую из системы колонок даже в том случае, когда гидравлическое сопротивление их различно. Кроме того, разделитель данной конструкции обеспечивает герметичное соединение колонок не только с .источниками смеси и элюента, но и со сборниками фракций. Благодаря .этому становится возможным проводить квазинепрерывиое разделение многокомпонентных смесей в потоке как жидксич), так и газообразного элюеета. При этом в процессе разделения возможио программиркшаиие состава элюента, скорости и направления его потока с целью повышения производительности при работе в препаративном режиме

и сокращения времени анализа при контроле состава среды.

5Формула изобретения

Многоколоночный хроматограф для непрерывного разделения смесей, содержащий систему колонок, сборники разделенных

д фракций и распределитель потоков, выполненный в виде ротора и статора и соединенный с источниками разделяемой смеси, элю ента, с колонками и со сборниками разделенных фракции, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности его в работе и повышения точности дозирований, ротор и статор имеют одну контактную поверхность, на статоре выполнены две системы концентрически расположенных кольцевых каналов, в каждой системе один канал разделен радиальными перегородками аа отдельные секции, соединенные соответственно со входами или выходами колонок; один канал соединен с источником смеси, а остальные - или с источник(./м элюента, или со сборниками фракций, причем в каждой системе количество кольцевых каналов и секций соответствует количеству колонок; на роторе выполнены две системы соединительных каналов, входы которых расположены напротив соответствующих кольцевых каналов, а выходы - напротив секций ста8 тора; в каждой системе количество соединительных каналов соответствует количеству колонок, на статоре у одной из систем каналов выполнены два дополнительных кольцевых канала для ввода разделяемой смеси в дозирующую трубку и вывода из нее, а на роторе установлена дозирующая трубка так, что вход и выход ее расположены напротив дополнительных каналов статора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Авторское свидетельство СССР f 492803, кл. G Э1 N 31/08. 1973.

2.Патент ЧССР № 152620, кл. G 01 N )8, 1970.

«-К

-#/

3i

i-t

10

S-f

/J-«

Фие.З l-S 2-if

g-3