УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2000 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к устройствам для хроматографического разделения веществ хроматографическими методами.

Известен препаративный хроматограф [1] , содержащий три хроматографические колонки с прямым, обратным и байпасным вариантом горизонтального потока разделяемого вещества и элюента. Недостатком устройства является невысокая производительность, обусловленная работой в дискретном режиме, и использование колонки со стеночным эффектом размывания хроматографической полосы.

Известно устройство для хроматографического разделения веществ [2], содержащее три хроматографические колонки с аксиальным потоком разделяемого вещества и элюента, в котором одна из колонок служит для регенерации слоя сорбента от тяжелой фракции, а две другие - для разделения смеси и вывода легкой фракции.

Устройство [2] является наиболее близким техническим решением к предлагаемому.

Недостатком прототипа является наличие стеночного эффекта, сложность варьирования селективности слоя за счет использования разных сорбентов, а также отсутствие эффективного теплового поля, которое при попытке увеличить производительность колонки за счет увеличения диаметра не позволяет программировать температуру сорбционного слоя, являющегося по существу теплоизолятором, что делает проблематичным использование более производительного фронтально-адсорбционного и вытеснительного хроматографических методов.

Целью изобретения является повышение производительности устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для хроматографического разделения веществ, содержащем три хроматографические колонки (одну для регенерации слоя сорбента, а две - разделения смеси), связанные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и с системой приемников для сбора фракций, колонки состоят из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, внутреннего корпуса, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределенно вводится элюент с разделяемым веществом, а канал вывода разделяемой смеси и элюента подключен к зазору между внутренней пористой перегородкой и внутренним корпусом, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом и камера, образованная внутренним корпусом и дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединены с источником теплоносителя и хладоагента.

В предлагаемом устройстве хроматографические колонки обеспечивают движение разделяемого потока через сорбционный слой не в вертикальном или горизонтальном направлении, а от внешней замкнутой поверхности радиально к центру колонки, значительно снижая влияние стенок корпуса колонки на размывание профиля скоростей потока, что повышает эффективность разделения и позволяет увеличить нагрузку колонки [3].

Разделение сорбционного слоя пористыми перегородками на секции позволяет при сохранении гидродинамики потока применять различные сорбенты, что также повышает производительность разделения, исключая мертвые объемы.

Ввод в конструкцию устройства внешней и внутренней тепловых камер колонок, образованных замкнутыми в пространстве плоскостями и соединенных дополнительными каналами с установленными в них переключающими управляющими элементами с источником теплоносителя и хладоагента, делает равномерным и ускоренным прогрев и охлаждение сорбционного слоя за счет распределения его по объему, обеспечивает равномерность тепловых полей, позволяет совместно со скоростью потока элюента и разделяемой смеси программировать температуру колонок, осуществляя непрерывный процесс хроматографического разделения с большой производительностью не только в проявительном, но и во фронтальном и вытеснительном варианте хроматографии.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - схема перемещения разделяемой смеси и элюента; на фиг. 3 - кривая функционального изменения во времени температуры хроматографических колонок и скорости элюента в них. Устройство содержит хроматографические колонки 1, 2, 3 с радиальным потоком разделяемой смеси и элюента.

Колонки могут иметь форму, например, сферы, эллипсоида и других, замкнутых в пространстве поверхностей. Каждая колонка имеет изолированную от окружающей среды наружную 4 и внутреннюю 5 полости, соединенные через управляемые клапаны 6, 7, 8 с коллектором 9 теплоносителя и клапаны 10, 11, 12 - с коллектором 13 хладоагента.

Сорбционный слой колонок разделен пористыми перегородками на секции 14, 15, заполненные одним или разными сорбентами. Колонки соединены между собой переходными каналами 16, 17, 18, в которых установлены переключающие элементы 19, 20, 21, например, в виде мембранных клапанов, управляемых с помощью сжатого воздуха.

Входы колонок соединены с коллектором 22 источника разделяемой смеси через управляемые клапаны 23, 24, 25. Переходные клапаны 16, 17, 18 соединены с коллектором 26 источника потока элюента через управляемые клапаны 27, 28, 29, с коллектором 30 вывода тяжелой фракции через управляемые клапаны 31, 32, 33 и регулятор скорости 34 с устройством сбора 35 и коллектором 36 вывода легкой фракции через управляемые клапаны 37, 38, 39 и регулятор скорости 40 с устройством сбора 41.

Введение в данном случае индивидуального для каждой колонки регулируемого теплового поля и равномерно распределенного по объему сорбционного слоя позволяет в строгом сочетании с потоками разделяемого вещества и элюента влиять на время регенерации колонки и хроматографического разделения, сокращая общее время цикла.

Работа каждой колонки во фронтальном и вытеснительном варианте хроматографического разделения повторяется через три цикла.

В начальный момент (фиг.2а) поток элюента (W₁+W₂) из коллектора 26 подается на вход колонки 1 для ее регенерации, при этом переходной канал 18 между колонками 1, 3 и 17 между колонками 2 и 3 перекрыт клапанами 21 и 20. На выходе из колонки 1 часть потока элюента (W₁) через клапан 32 сбрасывается в коллектор 30 для сбора тяжелой фракции смеси.

Оставшаяся часть потока (W₂) проходит через колонку 2, осуществляя разделение и десорбцию компонентов смеси, направляется через клапан 39 в коллектор 36 для сбора легкой фракции смеси.

Во время регенерации первой и десорбции во второй колонке, в третью колонку, соединенную через клапан 37 с атмосферой, через клапан 25 подается разделяемая смесь (G) для ее десорбции.

Во втором цикле (фиг. 2б) вход и выход колонки 1 перекрыт клапанами 19 и 21. В нее через клапан 23 подается разделяемая смесь (G) для десорбции. Колонка 2 регенерируется потоком элюента (W₁+W₂) со сбросом части его (W₁) через клапан 33 в коллектор 30, а поток (W₂) переходит через колонку 3 и десорбирует легкую фракцию разделяемой смеси, направляя ее через клапан 39 и коллектор 36 в сборник 41.

В третьем цикле разделения (фиг. 2в) переходной канал 17 между колонками 2 и 3 перекрыт клапаном 20, переходной канал 18 между колонками 1 и 3 открыт клапаном 21. В колонке 1 происходит десорбция потоком (W₂) элюента и отделение легкой фракции, направляемой через клапан 33 и коллектор 26 в сборник 41.

Во второй колонке осуществляется сорбция смеси (G), подаваемой через клапан 31 и коллектор 30 в сборник 35. Весь процесс хроматографического разделения сопровождается программированием температуры сорбционного слоя каждой колонки в строгой функциональной связи со скоростью потоков элюента и разделяемой смеси (фиг. 3).

Программирование температуры широко используется в аналитической хроматографии, однако программирование температуры в препаративной хроматографии, особенно в жидкостной, при высокой теплоемкости разделяемых веществ и низкой теплопроводности сорбционного слоя аксиальных колонок весьма проблематично. Тепловой поток при нагреве аксиальных колонок движется в направлении, поперечном гидропотоку, и возникший градиент температур может привести к искажению профиля скоростей хроматографической полосы и снижению эффективности разделения.

В предлагаемом варианте радиальных колонок направление движения потока разделяемого вещества и теплового потока перпендикулярны корпусу колонки, что не может привести к искажению профиля скоростей потока в поперечном сечении. Создаются условия для программирования температуры сорбционного слоя, что способствует сокращению времени хроматографического разделения, повышая производительность колонки.

После трех циклов работа колонок повторяется. Осуществляется непрерывный процесс хроматографического разделения на предлагаемом устройстве во фронтальном и вытеснительном варианте.

Источники информации
1. Проспект фирмы Sepragen Corporation USA на препаративный хроматограф Quanta Sep. 1000, 1996 г.

2. А.с. СССР N 309296, G 01 N 31/08 - прототип
3. Колесников Р.Д., Егельская Л.П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. М.: Химия, 1970, с. 105-111.

Устройство для препаративного разделения веществ методами хроматографии. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для хроматографического разделения веществ, содержащем три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с пoтoкoм элюента и системой приемников для сбора фракций, колонки состоят из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, внешней пористой перегородки разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, внутреннего корпуса, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределенно вводится элюент с разделяемым веществом, а канал вывода разделяемой смеси и элюента подключен одним или несколькими каналами к зазору между внутренней пористой перегородкой и внутренним корпусом, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом и камера, образованная внутренним корпусом, дополнительными каналами с установленным в них управляемыми переключающими элементами, соединены с источником теплоносителя и хладоагента. Повышается производительность и эффективность разделения. 3 ил.

Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, отличающееся тем, что колонки состоят из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, внутреннего корпуса, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, между внешней пористой перегородкой, и внешним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределенно вводится элюент с разделяемым веществом, а канал вывода разделяемой смеси и элюента подключен одним или несколькими каналами к зазору между внутренней пористой перегородкой и внутренним корпусом, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом и камера, образованная внутренним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединены с источником теплоносителя и хладоагента.