Устройство для нерерывного двухмерного разделения смесей веществ Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

-iHiiM.iiouuiM часть д.чпиы олружиостк, и j.vsaii.Mon:;o;iiipOBaiiiibiMn окпаг.ш 9 для iijjiicMa и подачи элюентов. Перпендикулярно к оси промежуточного богюка против центра каждого окна сделапы отверстия, снабженные оливками. Сквозной вертикальный паз промежуточногО блока расположен относительно места подачи )азделяемой смеси в датчики со сдвигом на

УГОЛ

/;

W (О

где (.) - угловая скорость вращення сорбеитного слоя;

Л-высота верхнего сорбентиого слоя; и-линейная скорость потока разделяемой смеси.

Сдвнг расположения сквозного наза промежуточного блока учитывает смещение нотока компонентов смесн, непоглощающихся в верхнем сорбеитном слое.

Колонки вращаются отиоснтсльно непОхО,чнжных источника, нромежуточного блока и сборника растворов на валу привода 10. Нижняя колонка находится в кольцевом иазу нрнемиика растворов. Промежуточный блок установлен нижним кольцевым пазом па копга ктную поверхность нижней колонки. Аиа.югично размещены верхняя колонка и источник растворов. Герметичность в скользящих |;оитактах обеспечивается с помощью регзлпруемого поджатия прилснмными болтами 11.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемую смесь вводят через окиа источника, при этом разделяемые комноиеиты и соответствии со своими нидивидуальиыми химическими свойствами поглощаются па раз;п1чпых сорбентпых слоях. Элюенты для извлечения веществ, сорбированных на верхнем сорбентиом слое, подают через окна источника, элюепты для извлечения веществ, еорбнрозанных па нижнем сорбентном слое, - через окна промежуточного блока. Элюаты с верхнего сорбентпого слоя принимают через окна нромежуточного блока, элюаты с нижнего сорбентиого слоя - через окна сборника злюата. Прн вращении сорбентиых слоев учасюк сорбента с поглощенными веществами попадает в зону элюирования, где они выделяются, промываются растворами для создания среды, близкой к среде ианесепия разделяемой смеси, а далее вповь происходит сорбция сходной смеси.

В качестве примера осуществления нриведеио усгройство для непрерывного выделения йода и цезия (или их радиоактивных изотопов) из водных растворов. Устройство содержит две колонки. Верхняя колонка изготовлена из нористого фторонласта, проиитанного селективным экстрагентом для извлечения из смеси йода триоктиламином. Пижпяя колонка выполнена из неорганического ионообменника на основе фосфоромолибдата аммония, свя;анного нористым фторопластом-4. Ограиичн:,ающне стенки колонок жестко связаны с поpHCToii частью путем спекапия. Высота слоя еорГнИта 20 мм, nui)ii)ia 8 мм, диаметр 120 мм. Источиик, про.межуточный блок и сборник изготовлены из монолитного фтороиласта-4. Источник имеет 8 окои, сборник - 12 окон, промежуточпый блок - сквозной вертикальиый паз на ноловину длины окружности и по четыре изолированных окиа сверху и снизу блока, расиолол енных друг над другом.

Период вращеиия колонок 30-180 мин, линейная скорость подачи растворов 6-36 см/мин.

При этом отклонение потока раствора на выходе из верхнего сорбентного слоя относительно места ввода в источник, рассчитываемое по приведенной формуле, может изменяться в пределах 0,1-4°. Это позволяет подавать исходиую смесь в окна, расположенные непосредственно над сквозным пазом промежуточного блока, поскольку отклонение потока раствора для выбранных условий незначительно. Разделяемый раствор содержит изотопы и и подкислен муравьиной кислотой до 0,1 М для стабилизации йода в виде

йодид-иопа. Элюентом для выделения йода служит раствор NH4NO3 с концентрацией вытесняющего иона КЮз 1 г экв/л, для выделения цезия - раствор КП4КОз с концентрацией N1-1+ 5 г-экв/л. В качестве промывного

раствора использована 0,1 М муравьиная кислота. Растворы подавали в источник в следующей последовательности (но нанравлению вращения): через 1-4-е окна источника - разделяемый раствор, 5-6-е - элюент

йода, 7-8-е - промывку, а подачу растворов в промежуточный блок через 1-2-е окна - элюепт цезия, 3-4-е - промывку.

Отбор йодной фракции проводили через верхние окпа промежуточного блока, отбор

фракции цезия - через окпа сборника. РеТаблица 1

Т а б л II ц а 2

зультаты непрерывного разделения смесн изотопов йода и цезпя приведены в табл. 1 п 2.

Формула изобретения

Устройство для непрерывного двухмерного хроматографического разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хроматографическую колонку с наполнителем, закрепленную на валу привода, источники анализируелюго

раствора и элюе1ггов н сборникп разделенных веществ, обличающееся тем, что, с целью обеспечения возможности разделения сложных смесей, на валу привода закреплены параллельно несколько кольцевых колонок с различными сорбентами, разделенных промежуточными блоками, закрепленными неподвижно п имеющими произвольное число сквозных пазов и окон для приема и подачи элюeirra.

иЬ:гг; ;:-..ШШ i

иI -

.;

I У I

и г,/ШШ

Or- ///. ///// Т 1/Л I 1