Автоматический газоанализатор Советский патент 1945 года по МПК G01N7/02 

Предложенный газоанализатор предназначается для определения киСЛорода в техиИчеоюоМ азате, но мажет1 цр1вменяться для определения С02 И: других газов.

При КСПытании прибора , для определения кислорода в техническом азоте были получены, в сравнекии с прибо.ром Орса, расхождения в :±0,1%. При дубли|ровании анализов на данном приборе расхождение не превышает +0,05%-.

При загрузке в прибор 70 мл щелочного раствора пирогаллола можно дроивводигть (без замены реактива до 130 анализов газа, содержаилего кислород от 5 до 10%.

На чертеже изображены: фиг. 1 - схема газоанализатора для опредеaeiHHH Оа в техввчеоком азоте, ф1иг. 2 - схема газоаналиватор а для определения дивинила в газе, фиг. 3 - yicTpofiicTiBo десятиходового крана .для юпределеиия , Оз в техническом азоте, фвг. 4 - устройство 1Двсят1иходовОГо Ирана дли опре1делен1ия дивкеила и СО2.

Прибор cocTiaHiT из следующих деталей:

1) Десятиходовый «jppH А (фиг. 1) имеет в поперечном се-чении три

секЦИн, т. е. состо.ит бы из трёх вместе спаянных крано-в (фиг. 3). Первая секция имеет четыре отвода; два из иих третий и четвёр тый €меще|ны от inepeoro и второго к расширенному концу муфты крана на 5 мм. В пробке крана первой секции три хода: два прямые, совпадающие с -nepBHiM и вторым отводом, iHi один окошенный, совпадающий с третьим (И четвертым отводом.

Вторая секция имеет (вид обычного трехходового Kpaina.

Третья секция крана имеет три отвода; в пробке два хода, расположенные под углом 90°.

Па ручке крана ъ показанном (на фиг. 3 Направлени1и делается стрелка. При повороте крана А в положение «- (набор газа) в первой секции сообщаются отводы первый со вторым и С третьим, во BTopoii секции - пятый с шестым и в третьей секции - десятый отвод с девятым. При повороте «ра;на в положение I (анал1Ез газа) в первой секции сообщаются второй отвод с чет1вертым, во второй секции - шестой с седьмым И IB третьей секции - восьмой отвод ic Д)есятым.

2)Газовая пипетка. Б - .изготовляется от меткИ а до метки в-50 1МЛ с точностью до 0,3 мл.

3)Реактор -S дредставляет собой эмеевик с впаянйым в «ижний коней, барботером. Реактор заполняется щелочныМ ipacTBopOiM пироталлола до 100 мм высоты.

4)Измеритель Д - имеет вид жидкостного 1манометра. Заполняется дестиллировавной водой. Для предохранения ВОДы от испарения в открытый баллон ивмерителя наливают З-Мм слой вазелинового масла. Уровень воды устанавливается на 3-4 мм Bbinie шара J6.

При иэменеНИй пределов измерений соответственно изменяются габариты измерителя, в частности, объем шара W и диаметр измерительной трубкИ. Длина И1змерительной трубюи- может быть увеличена до 200 мм.

Объем maipa измерителя рассчитывается по формуле:

(100 -Л) Vi

где А - максимальный процент содержания определяемого компонента в газе, Vi - объем газовой пипетки Б.

Размеры 1Ивмерительной трубки рассчитываются по формуле:

.(Аи

- (А -В) С

где. D - диаметр иэмерительной трубки,

В - мини1мальный процент содержания определяемого компонента в газе,

С -величина одного деления шкалы, соответствуюшая одному проценту.

5)Фильтр Е. - трубка диаметpOiM 15-20 мм, заполненная -ватой.

6)HainoipHibm сосуд Ж - Мариоттова бутыль (5-литровая скляика с .тубусом), заполненная рассолом. Сосуд Ж закрыт (пробкой. В п-робку вставлена барботгажная трубка /5 диаметром 2-3 .мм и металлическая шпилька 14 диаметром 3- 4 мм. Металли;ч;еская шпилька вставляется в пробку перпендикулярно 1И служит унором, определяющиМ глубину погрул ения барботажно;й трубки /.

7) Слианой сосуд 3-5-литровая склянка.

Сборка прибора пр01изводится в футляре пл№ на 1штат1и1ве. Кран А устанавлйвается на специальной вилке. К отводам 2, 3, 6 $i: 8 присоединяется (газовая пинетка Б, как показано на фит. 1. Присоединение к отводу 5 производится через диафрагму 17, которая изпотовляется из стеклянной трубочки длиной 10 мм и диаметром 0,3 1М;м. К отвод 4 через Д|иафраГ му 18 (таких же размеров) присоединяется реакгор В, (который В свою очередь соединен с иамерителем Д. Измеритель Д соединяется с отводом 9 крана А. К отводу 7 крана А через кра.н 15 присоединяетоя лодача рассола из напорного сосуда Ж. Напорный сосуд Ж Устанавливается на подставке Г ic таким .расчетОМ, чтобы НИЖНий конец барботажной трубки- 13 Находился нз одном уровне с меткой /с, поставленной на 3-4 см 1МйЖе Верхнего конца трубки /У.

К OiTB0Ду б «рана А присоединяется сли1вной сосуд 3j установленны.й на полу.

Сое-диргенке деталей нроизводи тся каучуковыми и стеклянныМИ т-рубками.

К измерительной трубке измерителя Д ири1крепляется заготовка для шкалы.

Для .производства ана.тизов газа непоаредстэенно из газопроводов прибор 1В1Ключают в линию через предохранительную склянку (в виде гидравлич-еского затвора) для стравливания избыточного давлени я.

Поток газа регулируется гвентилем, установленным на отводе газопровода.

Кран А при включенин прибора ставят в .положение «- (набор газа). Открыв доступ газа в 1Н.рибор, производят п.р0(дувку в (количестве 2-3 литров.

При продувке газ проходит через фильтр Е, «ран А и затем через пипетку Б и параллельно через

трубку у/- в 3, предназначенный для слива рассола из пипетки Б по отводам 6 и 5.

Измеритель Д во время продувки прибора через отводы 9 и 10 сообщается с атмосферой.

После П;родув1ки кран А повертывают по часовой стрелке на 90 в положение | (анализ газа).

После прекращения барботажа газа через реактор - производят отсчет показаний измерителя Д, выраженных в юбъемиых процентах.

Расоол в трубке // при окончании анализа должен находиться на метке /с.

Анализ газа лротекает следующим образом: из напорного сОСуда Ж через кран А в пипетку Б поступает рассол и вытесняет в атмосферу по трубке 11 избыток набранного газа. После отсечки определенйСГО объема газ из пипетки Б вытесняется в реактор В, где барботирует через щелочной раствОр пирогаллола. Оставшийся газ после поглощения кислорода поступает -в измеритель Д.

Скорость барботажа газа через реакто;р регулируется краном 15 и устанавливается в 15--20 мл с минуту. Пузырьки газа во время барботажа не должны сливаться друг с другом.

Для произ в:одства повторного анализа кран А пов©рт1ыва от на ЭО против часовой стрелки в положение - (набор газа) я снова производят продувку прибора.

ПрИ) анализе газа из газометров продувку производят В количестве 250-300 ,мл.

Для приготовления щелочного раствора пирогаллола 220 г твердо гцелочи (калиевой) растворяют в 80 мл воды, Отдельно 5 г пирогал.юла - в 15 мл воды. Растворы смещивают в склянке на 100 мл и быстро заливают в реактор, стремясь как можно меньще подвергать реактив воздействию кислорода воздуха.

Для градуировки прибора у измерительной трубки Д .наклеивают миллиметровую :бумагу и производят 2-3 пробных анализа.

Приготовляют два тза с минимальным и мамоИМальнЫМ содержанием кислорода. Определяют содержание кислорода в эдих газах на приборе Орса или Гемнеля, затем производят, по пять анализов каждого газа 1на градуир вмом -приборе, отмечая показания измерителя в миллиметрах.

По полученным данным рассчитывают щка.ту измерителя. Разность показаний прибора в миллиметрах, деленная на разность содержания кислорода в газе в процентах, даст величину одного деления щкалы в миллиметрах, соотввтствующую одному проценту соде ржан1ия кислорода в газе. На основанИ1И1 этих данных изготовляют щкалу на весь предел измерений и прикрепляют за изме;рИтельной трубкой в соответствии с показаниями измерителя при анализе взятых дл градуировки газов.

Правильность проверяется контрольными анализами.

Для определения дивинила в газе на контактных печах, где в процессе работы наблюдается изменение давления в системе в пределах 700-800 мм ртутного столба газоанализатор для определения кислорода «есколБКо видоизменяется (фиг. 2, 4) применительно к условиям проведения данного анализа.

Поглощение дивинила производится малеиновыМ ангидридом при 100° С в реакторе с уменьшенным объемом до 15-20 мл. Для поддержания температуры реактива при 100 С применена водяная баня И с электрическим подогревателем К, с регулятором уровня Л в виде Мариоттовой бутыли (фиг. 2).

Для приведения вьгходящего из реактора газа к температуре окружающей среды применен змеевиковый термостат Г (фиг. 2).

Размеры измерителя рассчитаны на пределы измерени 25-45%.

Набор газа в прибор осуществляется присоединением к трубке 16 сливного сосуда 3 (фиг. 2) вакуумной линии, имеющей давление на 10-15 мм ртутного столба нКЖе, чем в системе контактной печи.