Способ электролитического анодирования Советский патент 1979 года по МПК H01L21/316 

защиты обслуживающего персонала от паров нашатырного спирта и тиоцианистого аммония, так как рабочая температура ванны составляет 95 С. Кроме того, используемый электролит с течением времени самоистощается за счет испарения наиболее летучего компонента, что приво дит к плохой воспроизводимости результатов декорирования, получаемых этим методом. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ электролитического анодирования, преимущественно для декорирования р-п переходов в кремнии, в водном растворе азотнокислого натрия |з Сущность способа заключаетсяв том, что изготовленный шлиф кремниевой пластины погружается в электролит - разбав пенный водный раствор азотнокислого капия ( KNOj )-таким образом, чтобы шлиф полностью смачивался электролитом и служил анодом. В качестве катода может быть использован, например, золотой электрод. При плотности тока порядка 50 мА/см кремний за одну минуту окисляется настолько, что образуются видимые пленки окис па кремния, при этом переход отмечается изменением цвета окисной пленки в соответствии с разницей толщин окисла на участках п - и р типа проводимости. Обычно при этом также определяются обе границы объемного заряда. Известный способ декорирования не позволяет достаточно четко и уверенно выявить области р-п переходов, особенно слабо отличающихся друг от друга положением уровня Ферми. Это обусловлено тем, что скорость окисления кремния зависит от положения уровня Ферми: чем ниже расположен уровень Ферми, тем выше скорость окисления, и йаоборот. Если разность в положе нии уровня Ферми в п и р- областях невелика, то и разность в скоростях окисления этих областей также будет невелика. Вследствие этого контрастность, получаемого изображения может оказаться недостаточной для надежного фиксирования границы р-п перехода. Кроме того, изготовленный шлиф имеет мехенически нарушенный слой, который даже при комнатной температуре является эффективны источником электронов и дырок. Указанная причина может привести к тому, что скорости окисления р и п областей могут стать очень близкими ипи доже сравиять ся, вследствие чего р-п переход не выявится. Целью настоящего изобретения является обеспечение высокой контрастности и четкости получаемого изображения. Поставленная цель достигается тем, что анодирование осуществляюзт в потенциометричёском режиме в, растворе электролита с дополнительном введением аминокислоты, например, глицина, после чего удаляют образовавшийся окисел и указанный процесс повторяют несколько раз, например, не менее .трех,что концентрация компонентов в водном растворе электролита составляет: азотнокислый натрий (капий) - 8,О-12,О г/л, аминокислота 4,0-6,0 г/л, что анодирование проводят при линейном росте потенциала 70-1 50 В в минуту. После проведения процесса анодирования полученный окисел полностью удаляется погружением шпифа в плавиковую кислоту, и процесс анодирования повторяется, причем операцию травления - анодирования повторяют не менее трех раз. Использование потенциодинамического режима анодирования при линейном, росте потенциапа со скоростью 70-150 В/мин обеспечивает более высокую скорость роста окисной пленки в р- области, чем в п- области, так как при этом режиме анодирования скорость окисления более чувствительна к различию концентрац- и дырок в обеих областях. Введение в состав электролита для аноаирования глицина повышает контрастность и четкость попучаемого изображения. При этом используется явление зависимости скорости анодирования кремния от кислотности электролита. Побочным процессом аноаирования явпяется разложение глицина на поверхности кремниевой пластины и как следствие изменение кислотности электролита. Причем разложение глицина происходит с различными ско)ростями на областях кремния с различным положением УФ. Поспедоватепьное провепение операций анодирования и снятия окисла приводит к стравливанию механически нарушенной поверхности шлифа, возникшей при его изготовлении. Это приводит к тому, что положение уровня Ферми - на поверхности шлифа будет в меньшей степени отличаться от положения уровня Ферми в объеме кремния. Причем увеличение копнчогтг а циклив гжнсление - травпенне - окне пенис, ирнвоцит к (товышени размещающей способности метоаа оекс- рирования р-п переходов в кремнии методом эпектропитического анодирования изготовпенного шпифа. Изобретение может быть прояппю-стрировано спедукхцимн призерами. Пример 1. Проводят декорирование, испопьзуя гапьваностатический режим ( J- 50 мА/см ), при испопьзо вании потеициодинзмического режима со скоростью роста потенциала 10О В/мнн Сравнение результатов позволяет сделать вьгеод, что при использовании потенциоцинамического режима качество декорирования существнно улучшается, гак, чт становятся ярко выраженными границы рбъемного заряда между р и п - областями. П р и м е р 2, Проверяют влияние состава эпектроггата на качество декорирования, для чего в рабочий раствор вводят гпицин марки ХЧ в количестве 5 г/п. Анодированию подвергают кремн 15 КДБ1О в потенциоцинамичес ЗООКЭФО,2. ком режиме, П р и м е р 3. Проверяет вггаг1ние копичества циклов окисление - травление - окисление на качество декорирования {при )том использовапся потенциодинамичислИ11 режим анодирования). Дпя проведоии.и исследований берут крем 1О КДБ1О кий марки ,-«--.-.- - ЗООКДБ1. Эпитаксиа)1ьный слой 1ОКДБ1О при исп зовании рабочего раствора как с гдицпи так и без него, не выякляпся, однако, п пе удаления окисла в .концентрированной плавиковой кислоте и повторного окисления эпитаксиапьньгй спой слабо выяви ся. После повторения указанных опера:::G ций Сен ятия окиспа и окисления) эпитаксиапьнь;й слойвыявился достаточно четко. Формула изобретения J. Способ электролитического анодирования, преимущественно дпя декорирования переходов в кремнии; в водном растворе азотнокислого натрия, отличающийся тем, что, .с целью обеспечения высокой контрастности и четкости поггучаемого. изображения, анодирование осуществляют в потенциометрическом режил е в растворе электролита с допогшатегЕЬным введением аминокиспоты, например, глицина, после чего удаляют образовавшийся окисел и указанный процесс повторягют несколько раз, например, не менее трех. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что, концентрация компонентоз в водном растворе электропита составляет: Азотнокпспый натрий (калий) -8,О-12,О г/я . 4.О-6,О г/л. Аминокислота 3. Способ по п. 1, о т п и ч а ю и и с я тем, что анодирование провоят при линейном росте потенциала-7О50 В в минуту. Источники информации, принятые во нимание при экспертизе 1,Archer R3- JP1i55.Chem.Soeids 96О, V 14, р. 1О4. 2. Патент Японии N 5О-3252, п. 12 А 211 (С 23 с 3/00), 1975. a. С- и.а.Convenient Меtsod ог Measurement о ttie Deptfi pi ery Siiaeeow Diffueend Junetione in ieicon/Ttie Review of Si ient-ific Dntruirientsl963, V. 34, p. 310-314.