Способ получения колхамина Советский патент 1979 года по МПК A61K35/78 

.(54) СПОСОБ ПОЛ ЧЕНИЯ КОЛХ.ШИНА

1

Изобрететгие относится к фармацевтической промышлениости, к получению лекарственных .нрепаратов.

Известен способ получения колхамшш путем обработки луковиц безвремешшка великолепного Colchicum speciosum stev водой, извлечения алкалорщов дихлорзтаном, сгущения полу.чанного экстракта, повторной его обработки растворителем, экстрагирова1гая колха.м1ша, хлороформом с последующими очисткой и кристаллюациен 1.

Однако известным способом не удается получать целевой продукт с высоком выходом (выход его 0,02% от веса сырья).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что сгушен 1ый экстракт обрабатывают натрннфосфатиым буфергалм раствором с рН 1,8-2,0, а очистку проводят раствором щелочи, преимущественно едким натром.

Способ осуществляют следующим образом.

3 л сгущенного дихлорэтанового экстракта колхами} а перемещивагот с 1 л натрийфосфатного буферного раствора с рН 1,8-2,0 в течение iO-15 мин, после расслоения фаз водный раствор отбрфают, а дихлорэтановый экстракт обрабатывают подобным образом дважд7.1, причем на третью экстракцию берут 0,3 л буферного раствора. Полученное извлечение з количестве 2,3 л при шггеисивном перемешивашш 4-5 раз обрабатывают 5Ci)-600 мл хлороформа в течение 10-15 мш. Очищенное буферное извлечение, охлажденное до температуры 8- 10 С, подщелачивают 25%-ным а.ммиаком до рН 8,0-9,0 и зкстраг}фуют хлороформо.м порциями по 500-600 мл до полного изапечения колхамлна. Полученный колхам1шовый раствор в количестве 2,0-2,4 л взбалтывают с 200- 250 мл 1 - 10%-ного раствора щелочи (едкого натра или едкого кали) 2-4 раза до полу ения соломеюго-желтого цвета промывного раствора. Очищенный хлороформен1гый раствор колхам1ша пропускают через слой окиси алюминия, сушат над сульфатом натрия и кристаллшуют из ацетона. Получается 30 г ciatinjipTного продукта, отвечающего всем требованиям соответствующей фармакопейной статьи.

Предлагаемым спос)бом получают колхамин с больишм выходом (в средяем на 35-55%), колхамин не содержит примесей и не требует дополнительной перекристаллизации.

Формула изобретения

Способ получе гая колхамина путем обработ ки луковиц 5езаремен}1ика великолепного Coichicum specicsum stev водой, иззлечения алкалоидов длхлорэтаном, сгущения полученного экстракта, повторной его обработки раство663400

рителем, экстрапфования колхамина хлороформом с последующими очисткой и кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сгущенный экстракт обрабатывают натрийфосфатным буферзп 1М раствором с рН 1,8-2,0, а очистку проводят раствором щелочи, преимущественно едким натром.

Источники информация, принятые во внимание при экспертизе

1. ВТУ произЕбКства колхам1ша. Батумский химике-фармацевтический завод, 1975.