СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭХИНОПСИНА Советский патент 1968 года по МПК A61K35/78 

Известные способы получения э.хинопсина из семян мордовника, например, путем экстракции растительного сырья спиртом с последующим упарпвапием, подщелачиванием аммиаком, экстракцией и отгонкой растворителя не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ отличается тем, что необезжирениые семена мордовника обрабатывают раствором едкой щелочи, экстрагируют дихлорэтаном, получепное извлечение обрабатывают серной кислотой и пцсле подщелачпвания извлекают целевой продукт хлороформом. Это позволяет повысить выход эхпнопсииа.

По предлагаемо.му способу измельченные иеобезжиренные семена мордовника обрабатывают 42/о-ным раствором едкого натра, оставляют на час для полного пере.хода четвертичного основания в эхипонсин, который затем извлекают дихлорэтаном. Из дихлорэтанового извлечения эхниопсин экстрагируют 10%-ным раствором серной кислоты, из которого после подщелачивания извлекают эхинопсин хлороформом. Хлороформ упаривают под вакуумом до иебольщого объема и оставляют на кристаллизацию. Эхинопсин перекристаллизовывают из горячей воды, после чего-известиым способом получают его нитрат.

Пример. 30 кг измельченных семян мордовника смещивают с 10 л 42Vo-Horo раствора едкого натра и оставляют на час. Затем сырье загружают в аппарат для экстракции, заливают 300 л дихлорэтана и выдерживают в течение 6 час при периодическом перемешивании. Экстракт сливают и повторяют обработку дихлорэтаном еще дважды: в течение 4 час 280 л дихлорэтана и в течение 2 час - 260 л.

Из нервого экстракта алкалоиды извлекают 3 раза 10э/о-ным раствором серной кислоты (2 раза по 8 л и 1 раз 5 л.). Первое кислое извлечение идет на выработку технического эхинопснна, а два других - на обработку

второго дихлорэтанового экстракта. В результате получают 30 л сернокислотного экстракта, который подгцелачивают 7,5 г 42%-ного раствора едкого натра до рН 9-10 и извлекают алкалоиды хлороформом. Полученный

хлороформенный экстракт (58 л) сущат сульфатом натрия и упаривают при температуре не выше 60°С и остаточном давлении 550- 600 мм рт. ст. до начала кристаллизации. Через 4 час выпавшие кристаллы эхинопсина огфильтровывают, промывают 100 мл хлороформа и сушат в вакуум-сушильном шкафу в течение 2 час при б6°С. Получают 315 5 основания эхинопсина. Из хлороформенного маточного раствора получают дополнительно 3 ния эхинопсина, из которого известным способом получают нитрат эхинопсина. Нредмет изобретения Способ получения эхинопсина из семян мор- 5 довпика, отличающийся тем, что, с целью уве4личения выхода конечного продукта, необезжиренные семена мордовника обрабатывают раствором едкой щелочи, экстрагируют дихлорэтаном, полученное извлечение обрабатывают серной кислотой и после подщелачивания целевой продукт извлекают хлорофор1мом.