Устройство для импульсного фотолиза и кинетико-спектроскопических исследований Советский патент 1979 года по МПК G01N21/02 

1

Изобретение относится к области экспериментальной химической физики и служит для -спектроскопической инден,тификации хикдачески нестабильных частиц, получакяцихся при фотолизе вещества. вакуумно-ультрафиолетовым излучением, и (измерения абсолютных констант скорости; химических реакций с их участием.

Известно устройство для получения химически неустойчивых частиц и измерения скорости их реакции, основанное на импульсно-фотохимическом способе 1.

Такое устройство состоит из реакционного сосуда, окруженного импульсными лампами с кварцевым корпусом, источника зондиру б1цего излучения и спектрографа. Оно позволяет производить фотолиз и регистрировать продук ты фдтолиза в кварцево-ультрафиолетовой и видимой области спектра (200-700 им).

Наиболее близким техническим реше нием является устройство для импульсного фотолиза и кинетико-спектроскопических исследований, содержащее реакционную кювету с окнами из кристалла фторида лития, источника фотолизирующего и зондирующего вакуумноультрафиолетового излучения и регистрирующую систему, например спектрограф 12.

В этом устройстве герметичная камера разделена; Лна две части металлической стенкой с отверстиями, в которых вмонтированы окна из фторида лития, в одной половине камеры помещено исследуемое вещество, а в другой - источник вакуумно-ультрафиолетового излучения (искровой раэряд) .

Его недостатками является пространственная неоднородность концентрации продуктов фотолиза, низкие значения этой концентрации и сложность конструкции, связанная с необходимостью использовать более десяти фотолизируюсцих источников. Кроме того, при использовании нескольких источников в линейной геометрии невозможно корректное вычисление, абсолютных констант скорости реакций из экспериментальных кинетических кривых.,

Целью изобретения является устранение пространственной неоднородности концентрации продуктов фотолиза, повышение этой концентрации и упрощение конструкции. Это достигается благодарятому, что в .предлагаемом устройстве в ка.честве источника фотолизирующего ва умно-ультрафиолет ового излучения использован самосжатый разряд с цилиндрической геометрией тела сведения, причем внутри источника разряда помещена реакционнаякювета, стенка-которой, обращенная к оси ра ряда, выполнена из кристалла, прозрачного в требуемой спектральной области. Выбор кристаллического материала (сапфир, фторид лития, фторид магни определяется той областью длин волн которая необходима для проведения Исследований, а источник зондирующего излучения, например разряд в дапилЯяр1еi из полиформальдегида, вакуумирован. На чертеже представлен общий вид предлагаемого устройства. Внутриисточника вакуумно-ультра фиолетовоз7О йзлучения 1 находится;, реакционный сосуд 2, стенка которог 3, обращенная к оси разряда, цели ком выполнена из кристалла сапфира, фторида магния или фтористого лития Источник 4 зондирующего излучения через изолятор 5 вакуумно-плотн крепится к разрядному электроду. На чертеже показан спектрограф б Устройство работает следующим образом. Газообразный продукт, полоса поглощенйя которого лежит в области 120-210 ни, напускается в реакционный сосуд до рабочего давления. Зате в источнике 1 инициируется пинч-разр Возникающая мощная вспьника света с длительностью 1,5 мкс фотолизирует газообразный продукт. С требуемой за держкой после начала фотолизирующего импульса включается зондирующий источник 4 сплошного спектра (105700 нм) длительностью 2 мкс, с помощ которого на стектрографе 6 регистрируется -эволюция спектра поглощения фотолизируемого вещества. В предлагаемом устройстве устране на пространственная неоднородность продуктов фотолиза, так как исто-чник света имеет цилиндрическую форму тела свечения с одинаковой спектральной яркостью, а стенка реакционного сосуда, обращенная к оси разряда, выполнена целиком из кристаллов, прозрачных для вакуумно-ультрафиолетового излучения. Благодаря большей яркостной температуре пинчующегося разряда (20000 К) по сравнению со свободной искрой в данном устройстве достигается больший поток фотолизи-рующего. излучения, и концентрация исследуемых химических нестабильных чйстйц на 2-3 порядка превышает достигаемую в устройстве с искрой. Формула изобретения Устройство для импульсного фотолиза и кинетико-спектроскопических исследований, содержащее реакционную кювету с ,окнами из кристалла фторида лития, источника фотолизирующего и зондирующего вакуумноультрафиолетового излучения и региртрирующую систему, о т л и ч а юЙ е ее я т.ем, что, с целью устранения пространственной неоднородности концентрации продуктов фотолиза, повышения этой концентрации и упрощения конструкции, в качестве источника фотолизирующего вакуумноультрафирлетового излучения использован самосжатый разряд с цилиндрической геометрией тела свечения, причем внутри источника разряда помещена реакционная кювета, стенка которой, обращенная к оси разряда, выполнена из кристалла, прозрачно-, го в требуемой спектральной области. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.R.G.W.Norrish, Nober Symposium, 5Fast Reactions and Primary Processes in ChemicalKinetics, Ed by S.ClaessoW, Stockholin, 1967. 2.D. Kley, F.Stuhl, K.M. Welge Blitzlicht Photoliseanordnung fur das Schmnann-uv rait hoher Leit aufiesung. Z.Naturforseh, I8a 906,1963.