Спосоь получения димеров -метилстирола Советский патент 1979 года по МПК C07C3/10 C07C15/12 

способу составляет 74%. Наряду с димерамч получается более 16% высших олигомеров.

Применеггие трифторуксусной кислоты требует также сложного технологического оформления, специальных материалов, так как она, являясь сильной кислотой, разрушает металлы, пробку, резину, бакелит, полиэтилен.

Целью изобретения является увеличение выхода димеров а-метилстирола.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения димеров а-метилстирола путем димеризации а-метилстирола при нагревании с использованием в качестве катализатора муравьиной кислоты в количестве 0,5-30 вес. %.

Отличительным признаком способа является использование в качестве катализатора муравьиной кислоты в количестве 0,5--30 вес. %.

Муравьиная кислота по сравнению с трифгоруксусной является значительно более слабой кислотой, поэтому менее опасной. Для муравьиной кислоты константа диссоциации ,76510 для трифторуксусной К 0,588.

Выход димеров достигает 99 вес. % при полном отсутствии смолообразных продуктов. Содержание 2,4-дифенил-4-метил-пентена-1 достигает 75 вес. %.

Кроме того, процесс димеризации а-метилстирола в присутствии муравьиной кислоты может быть легко осушествлен как периодическим, так и непрерывным способом.

Процесс с применением муравьиной кислоты протекает без образования химически загрязненных сточных вод, не создавая проблему утилизации отходов и загрязнения окружающей природы. Благодаря болсч пизкой температуре кппеппя муравьиной кислоты (100°С) ее легко можно отделить от димеров в процессе отгонки непрореагировавшего а-метилстирола и снова возврап1;ать их в реакцию.

Для увеличения скорости реакции и выхода целевого продукта к муравьиной кислоте могут добавляться спирты, кислоты, вода.

Результаты лабораторной и полупроизводственной проверки предлагаемого способа получения димеров а-метилстирола приводятся ниже.

Пример. Реакцию димеризации а-метилстирола проводят в круглодонной колбе или металлическом реакторе, снабженных термометром, мешалкой и обратным холодильником. Смесь а-метилстирола и муравьиной кислоты нагревают при перемешиваиии в течение определенного времени (см. таблицу). После окончания реакции муравьиная кислота и непрореагировавший а-метилстирол легко удаляются путем разгонки. Конверсия и состав продуктов реакции определяются методом газожидкостной хроматографии на приборе «Цвет-2.

Условия анализа.

Неподвижная фаза - тетракис-(р-цианэтокси)-неопентан на диатомитовом кирпиче.

Температура колонки (длина 2 м, диаметр 3 мм) - 200°С.

Газ-носитель - азот.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Условия проведения и полученные результаты опытов по получению а-метилстиpOvia с исиользованием в качестве катализатора муравьиной кислогы приведены в | а блице.

I-Циклический днмер 1,1,3-трнметил-З-фенилиндан.

П-Линейные днмеры 2,4-дифеиил-4-метилнентен-1 и 2,4-днфеннл-4-метилпентен-2. П1-Три меры а-метилстнрола.

-Муравьнная кислота вводилась порциями (по 2-3 вес. %) по ходу процесса.

56

Варьируя условия димеризации (темпера-личення выхода целевого продукта, в катура, продолжительность реакции и коли-честве катализатора используют муравьичество катализатора), можно менять составную кислоту в количестве 0,5-30 вес. %.

димеров в желаемом направлении в соот-Источники информации,

ветствии с областью применения.5 принятые во внимание при экспертизе

Формула изобретения, 430115, кл. С 08F 112/13, 1963.

Способ получения димеров а-метилстиро-2. Патент Японии N° 32845, кл. 16 D2,

ла путем димеризации а-метилстирола приопублик. 1970.

нагревании в присутствии катализатора,10 3. Патент США N° 3385905, кл. 260-668,

отличающийся тем, что, с цйпью уве-опублик. 1956.

670555

1. Авторское свидетельство СССР