Способ получения тонкодисперсного цианурхлорида Советский патент 1979 года по МПК C07D251/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО ЦИАНУРХЛОРИДА хлорид отделяют. Нагревшуюся газообразную фазу, содержащую пары циан хлорида, промывают в промывной колонне, в которую противотоком подают инертную жидкость, хорошо растворящую цианурхлорид. Отмытая от паров цианурхлорида, охлажденная газообразная фаза снова поступает в отделительную камеру. Часть потока промывной жидкости содержащей цианурхлорид, нагревшуюс в ходе отмы&кй, пропускают через холодильник, охлаждают до пёрйонача ной температуры и подают на и отделительной камеры, где она (орошает) отводную трубку. Другую часть потока содержащей цианурхлорид промывной жидкости раз деляют в дистилляционной колонне на чистый жидкий цианурхлорид,который рецирл улируют в отделительную камеру,и на чистую промывную жидкость,к торую возвращают в промывную, колонн Чем.иже температура охлаждения тем меныйе нужно циркулирующей газо образной фазы для охлаждения и крис таллизации жидкого цианурхлорида. Как правило, температура 1: азообр ной фазы О до , предпочтитель 20-60с. В качестве инертного газа испол зуют прежде вещего воздух или азот. По сравнению с известной дёсубли цией паров цианурхлорида на первой стации укрепления в соответствии с предлагаемом способом отводят лишь приблизительно 1/3 того количества тепла, которое выделяется при десублимации, так как н,а испарение уж йзрасХбдовано тепло, отводимое при сжижении цианурхлорида. как в предлагаемом способе работают со сжиженным цианурхлоридом, то используют цианурхлорид, который свободен от хлора и хлорцйаТна, 4Td позволяет снизить коррозию аппаратуры. Если применяют для охлаждения газообразной Фазы, содержащей пары цианурхлорида, промывную жидкость, температура кипения которой выше температуры кипения цианурхлорида, то цианурхлс1рид, растворенный в промывной жидкости, Отделяют путем фракцйонной перегонки в колонне, конденсатор котЬрой поддерживает температуру выше температуры плавления цианУрхлорида, и вновь подаю на распыление. Инертную жидкость, выводимую из куба этой колонны, вновь применяют для охлаждения газ образной фазы. Чтобы предотвратить попадание . отходящих газов из дистилляционной колонны в атмосферу при регенера цйй пр 6гФ1вной жидк6сти, oжн6 ввес ти еще одну промывную колонну, работ гиощую с использованием той же инертной жидкости. Кроме того, , можно выбрать инертную жидкость, температура кипения которой ниже температуры испарения цианурхлорида , например м-хлортрифтортолуол-. . 8этом случае в кубе остается чистый жидкий цианурхлорид. В качестве промывной жидкости, которая служит как для охлаждения газообразной фазы, так и для вымывания паров цианурхлорида, пригодны все инертные жидкости,растворяющие цианурхлорид, например алифатические и ароматические углеводороды, их галоидпроизводные, кетоны или их смеси. Очень подходящими являются толуол, ксилол, 1,2,4-трихлорбензол, гексахлорбутадиен, додецилбензол, м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, трихлортрифторэтан, трифторпентахлорпропан, перфтороктан или их смеси, особенно м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, додецилбензол и толуол. Для проведения процесса давление не является критическим; можно работать при давлении от 0,5 до 10 ата, предпочтительно 1-5 ата. На фиг.1 приведена технологическая схема, когда применяют промывную жидкость, температура кипения которой выше температуры испарения цианурхлорид з Жидкий цианурхлорид из емкости 1-насосом 2 по трубопроводу 3 подают к соплу 4 и распьшяют в отделительной камере 5 в токе инертного газа,поступающего по трубопроводу 6. Из отделительной камеры 5 через штуцер 7 выводят твердый цианурхлорид. Поотводной трубке 8-в промывную 9колонну подают газообразную фазу, содержащую пары цианурхлорида. Туда же противотоком вводят инертную жидкость. Газообразную фазу из колонны 9 с помощью воздуходувки 10 по трубопроводу 6 возвращают в камеру; 5. Часть потока, промывной жидкости отводят из колонны 9 и насосом 11 по трубопроводу 12 подают в отводную трубку 8. Другую часть потока промывной жидкости пропускают через холодильник 13 и по трубопроводу 14 возвращают в колонну 9. Часть этого потока по трубопроводу 15 вводят в теплообменник 16 и затем в дистилляционную 17 колонну. Из колонны 17 циану хлорид попадает в конденсатор 1.8, в котором поддерживают температуру выше 150°С/, и затем в сборник 19. Из сборника 19 можно выводить товарный цианурхлорид или по трубопроводу 20 насосом 21 возвращать в емкость 1, Часть потока по трубопроводу 22 в виде флегмы подают в колонну 17. Из куба колонны 17 промывную жидкость.насосом 23 через теплообменник 16 по трубопроводу 24 вводят в прогиывную 25колонну, из куба которой насосом 26Ъо трубопроводу 27 ее подают в теплообменник 13. Конденсатор 18 .и сборник 19 продувают (удаление воздуха), используя трубопроводы 2.8 и 29 соответственно. Пример, в отделительной камере 5 (см.фиг.1) распыляют 2,5 кг/ч жидкого цианурхлорида с температурой . Одновременно по трубопроводу 6 вводят 36 нмЗ/ч азота с температурой . Азот, со держащий пары цианурхлорида, нагрев 1Шйся до 50°с, выходит по отвод |ной трубке 8, омываемой додецилбен|золом7 В колонну 9 подают 100 кг/ч ДЬдецилбензола. 10,3 кг/ч 3%-ного раствора циаиу хлорида в додецилбенэсше поступает в колонну 17. Цианурхлорид, выходящий из колон ны 17, охлаждают в конденсаторе 18 до 150°С и в жидком виде через сбор ник 19 насосом 21 по трубопроводу 2 возвращают в емкость 1 - сборнйк жи кого цианурхлорида. Часть жидкого цианурхлорида из сборника 19с помо щью насоса 21 по трубопроводу 22 во вращают в виде флегмы в колонну 17. Для предотвращения попадания содержащих Цианурхлорид отходящих газов в атмосферу конденсатор 18 через трубопровод 28 и сборник 19 через трубопровод 29 с колонной 25 вакуум руют.. Из камеры 5 через штуцер 7 отбир чистый Цианурхлорид с величиной час тиц 10-80 мкм. Пример 2. Используют промы ную жидкость, температура кипения к торой ниже температуры испарения цианурхлорида. Из емкости 1 (см.фиг.2) насосом по трубопроводу 3 к соплу 4 подают жидкий Цианурхлорид, 2,5 кг/ч котор го с температурой 150с распыляют в отделительной Кс1мере 5. Одновременно подают 36 нмУчас азота с температурой 20°С по трубопроводу 6. . Отходящий из отделительной камеры 5 с температурой 50°С азот, содержа щий Цианурхлорид, по отводной трубке 8, стенки которой омывают . м-хлорбензотрифторидом, подают в колонну 9 и охлаждают поступающими противотоком 100 кг/ч м-хлорбензотрифторида. Отмытый от паров цианурхлорида азот через воздуходувку 10 по трубопрово ду 6 возвращают в камеру 5. м-Хлорбензотрифторйд в хол одильнике 13 охлаждают таким образом, чтобы азот поступал в отделительную камеру 5 с температурой . 10,3 кг 3%-ного раствора цианурхлорида в м-хлорбензотрифториде насосом 11 по трубопроводу 15 через теплообменник 16 вводят в колонну 17, где выделяют чистые жидкий Цианурхлорид и м-хлорбензотрифторид. Жидкий Цианурхлорид из куба колонны 17 насосом 23 по трубопроводу 20 подают в емкость 1, С верха колонны 17 свободный от цианурхлорида м-хлорбензотрифторид через холодильник 18, сборник 19, насос 21, трубопровод 27 и холодильник 13 по трубопроводу 14 возвращают в головную колонну 9. Часть промывной жидкости насосом 21 по трубопроводу 22 возвращают в виде флегмы в колонну 17. Для поддержания цианурхлорида в жидком состоянии служит подогреватель 30. Из отделительной камеры 5 через штуцер 7 отводят твердый цианурхлорид с величиной частиц 10-80 мкм. Потери цианурхлорида нельзя было установить. Формула изобретения Способ получения тонкодисперсного цианурхлорида пУтем охлаждения цианурхлорида с использованием инертного газа и инертной жидкости, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения коррозии аппаратуры, цианурхлорид в жидком состоянии распыляют в токе инертного газа с отделением твердой тонкодисперсной фазы цианурхлорида и газообразной фазы, последнюю промывают инертной жидкостью и возвращают на распыление жидкого цианурхлорида с последующим выделением из промывной жидкости ректификацией цианурхлорида и подачей его на распыление, и возвратом промывной жидкости на промывку газообразной фазы. Источники информации,.принятые во внимание при экспертизе 1071709, 1.Патент ФРГ кл. 12 р 10, . 2.Патент фРГ 1144283, кл. 12 р 10, 1963. № 1266308, 3.Патент ФРГta. 12 р 10/05, 1969.

12

23

20

2

21