Способ масс-спектрометрического анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N27/62 B01D59/44 

:.:: Изобретение Относится; к рбласгй; ;: масс-спёктромётрии ;и мрже.тбыть; ис- . пользовано- в аналитической химии V .;; ДЛИ элем;е;нтнБг6 анализа твердых веществ, raiao B.и жидкостей. ; / ,./;;; ; - . Известен способ дасс-спектрометрйческогс) анализа, заключающийся в образовании ионов.к.з образца с по мощ Б ю ва куу мной и с кры. Ана ЛИ з ируе- ,.; мь|й образец помещают в Камеру ион-;.; ного источ нйка с рабочим вакуумом 10 мм рт,ст. ДЛЯ исключения потерь энергии источника ионов на возбуждение и ионизацию атомов и.мо-. лекул остаточного газа и снижения . фона в масс-спектрах аналитического образца, и действуют на него искровым разрядом. Образец разрушается, ионизируется и образовавшиеся ионы регистрируются с помощью масс-спектрометра..

«

..; Недостатком ;tn;ocp6a.является не-.. .

йонтрЬлИ 35ёмре :эьгёрговйл1е

ме; вак;/|умногЪ райряда;/й ухудшенные; .; налитиЦёскиё /характеристики (точ- - .

нбсть-:айалйза без. применения эталоонов составляет .Ц300% относительных).. ю го

; Известен способ иасс-спектрбметрическбгр анализа твердых тел

Сл) ON на искровом масс-спекТромётре, за- . ключаю1цийся в образовании иойов анаЮлизируемой пробы в искровом ионном источнике,-о-качиваемом до высокого

вакуума с последующим разделением и регистрацией образовавшихся ионов. На вакуумный промежуток подаётся, импульсами высокое напряжение и осуществляется пробой промежутка. При этом вещество электродов распыляется и поступает в межэлектродный промежуток, где образуется полностью ионизированная плазма с температурой электронов эв. Величина промежутка определяется амплитудой импульсного высокого напряжения, подаваемого с генератора импульсного напряжения. Так, приамплитуде на-, пряжения кВ величина вакуумного промежутка лежит в диапазоне . .200 мкм. Импульсное .напряжение подается на промежуток с nactdTon 1-1000 Гц. Для создания пробоя электроды сводят с помощью специальных Манипуляторов таким образом, чтобы величина промежутка соответствовала-величине напряжения, и Поддерживает (вручную ,ил автоматически) этот,зазор, на протяанализа. Образующиеся в процес жении .се пробоя йрны извлекаются из зоны разряда и анализируется по массам:масс-спектрометрЬМ-. ;;,., ..У ., ...:Насс-спектррмётрический зонДовый метод анализа на искровом масс-сгКёктрометре поз&сэляет. за один kcnefsHмеНт определять р пробе до60 эЛе-, ,ментрв с высокой чувствительностью .1(10-5-10-). ;.. ; ;.. ;;/--:::: I , Недостатком способа являеуся .:..., недостаточная трчйрсть р ёзультатрв анализа (не лучше 10-20 относитель.ных) . .Это объясняется тем что вслед:ствие высокой электрической прочности ва куума :Велйчинамежэлектрбдногр промежутка при значениях амплитуды импульсного электрическрго :Напр;яжени 10-20 кВ срставляёт малую величину ;; 500-200 мкм. В процессе анализа за... данную величину п эомёж.утка Необхрдимо поддерживать с высркрй трчнбстью, так;как незначительные Измёнейия(в пределах 25% отнрсйтельных) приврдят к снижениюточности:айа.лйза, а бол.ьшие изменения; - к прерйванию разряда и - тем самым к неравномерной, рбраб6т1 ё Поверхности .образца. . .. ; .. Целью изобретения ;явЛйётся роёышение точ-ностй и упррщение ;масс-сг1ек трометрического анализа . за счет исключения необходимости в точной регулировке межэлектродного промежутка, а также расширение аналитических воз можностей способа, и обеспеч.ения возможности элементного анализа не толь ко твердых тел, но и жидкостей и газов. Поставленная цель достигается теМ что непосредственно в зону искрово го разряда вводят газ до давления в ней мм рт.ст. Желательно в стве рабочего газа использовать чистые инертные газы, водород, кислород, азот и др., а также парообраз:НуЮ пробу. .. .: . Предлагаемый способ осуществляет- ся с помощью устройства, изображенного на чертеже и состоящего из: генератора импульсного напряжения 1 (в I качестве источника высокого напря{жения), разрядного контура 2,. электрода 3 (образец), изготавливаемого из исследуемого материала, электрода iV (зонд) из тугоплавкого металла, вакуумной камеры 5, масс-спектрометра 6. Электрод 3 и электрод изготовлены (порознь или вместе) с полым канаЛоМ 7 внутри дляподачи рабочего газа в межэлёктродный промежуток. Диаметр канала определяется услоаиИМИ эксперимента, в частнрстй напрянсениём .пробоя и .требуемым локальнь1М давлейием гаЗа в промежутке.. При напуске газа черё;з канал 6, например водорода с локальным давлё- ;;:; ,ниём в прбмежуtke 1 ММ 0т.ст. элёк- : трйческая пррчнрсть прЬмежут1 са понижается до значения j ,8 кВ/t.i Таким образом, импульсом напряжения 1 5 кВ МР)«но осуществить электрйче..ский. пробой промежутку Длиной- 7 мм. Увеличивая проб йвное напряжение до обычного для масс-спёктрометрийзнауёнйя 10-20 кВ можко снизить велйчину локального, давления до- -. : . 10..ст.; стрлба ;.или увеличить ;;;;: межэлёктродный зайордр 20 мм. При.: этом анализируемым образцрмлможёт: йвляться одйй из э/1ектрЪдов/ образец: ;мржет также подаваться в вйДёжйдкЬстй или газа нёпбсрёдствённо; в нёщ ипи гячя «(ЬплгпЬпгтоёиил п uew- . . электродный промежуток.: Распыление (автоматизация) исследуёмогр В1ещест. ва и его ионизация рсуу1ёствляются в , канале ра:зряда, образующегося в (эа- i бочем 1газемёжДу электродами. ; Образование ионов осуществляется не в вакуумном йскровом разрядё, а , С помощью локальнрго газового раз эяда. Поэтому инициирование и развитие разряда в предл.агаемом способе прййципиальнб отличается от процессРв в вакуумном искровом разряде. В частности , при наличии в промежутке газа инициирование разряда осуществляется при повышенном пробое промежутка, а не за счет эмиссии автоэлектронов. Наличие носителей заряда в межэлектродном промежутке позволя7 ет использовать короткие импульсные

1. СПОСОБ МАСС-ГПГКТРОПЕТРИЧЕ:-СКОГО АНАЛИЗА', включающий образование ионов анализируемой пробы в искровом ионном источнике, откачиваемом до высокого вакуума, послелую-щее'разделение и. регистрацию, образовавшихся иоНрв, О:т ЛИ ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью повышения Точности vi упрО1Д1ения анализа, непосредственно' в..зону искрового разряда вводят газ, до давления в йей 10'^ - 100 мм рт,ст.2, Способ поп,1,отличаю- щ и и с я тем, что, С целью расширения области применения, в качестве газа используют анализируемое вещество.