Способ абсорбционного анализа Советский патент 1981 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к физическим способам определения количест.венного состава вещества, более конкретно - к области абсорбционной спектроскопии. Известен способ абсорбционного анализа, в котором анализируемое вещество, нанесенное на торец угольного электрода, вводят в разогретую, электрическим током графитовую трубку через поперечное отверстие в цент ре трубки. Испарение осуществляют в течение короткого промежутка време ни в результате прогрева электрода извне мощной дугой постоянного тока, зажигаемой между вводимым электродом и дополнительным электродом, установ ленным под кюветой. Для уменьшения скорости диффузии паров кювету помещают в камеру, заполненную инертным газом до давления большего или равного атмосферному. Инертная среда предохраняет также графитовую кювету от быстрого ббгорания. Количественны измерения в известном способе проводят по атомным спектрам поглощения, поскольку анализируемое вещество в дуге находится в виде атомного параНедостатками способа являются низкая чувствительность и ограниченная , область применения Цель изобретения - повышение чувствительности, расширение области применения и аналитических возможностей способа. Указанная цель достигается тем, что в известном способе абсорбционного анализа, включающем измерение поглощения светового потока, пропускаемого через межэлектродный промежуток поглощающую излучение среду анализируемых химических элементов создают в межэлектродном промежутке вакуумного электрического разряда, просвечивают эту среду потоком излучения, который получают в межэлектродном промежутке второго вакуумного разряда., а количественные измерения проводят по ионным спектрам поглощения элементов. На чертеже схематически изображено устройство для реализации предлагаемого способа абсорбционного анализа. Реализация способа в этом устройстве осуществляется следующим образом.

Анализируемые элементы запрессовываются в брикеты, например, на основе угольного порошка в постоянной заранее подобранной концентрации, обеспечивающей нереабсорбированное излучение аналитической линии. Эти брикеты служат электродами вакуумного разрядника I для получения потока просвечивающего излучения ионов, проходящего через межэлектродный промежуток другго вакуумного разрядника 2, полученного мехсду сменными электродами-брикетами из вещества, в котором анали зируемые элементы содержатся в переменных концентрациях. Оба вакуумных разрядника размещаются в вакуумной камере 3 и имеют необходимые юстировочные подвижки 4.

Синхронизация работы обоих разрядников осуществляется известным способом. Для уменьшения диффузии поглощающего облака ионов (а также атрмов) служит сменная пирографитовая кювета 5, снабженная системами электрического обогрева, напуска инертного газа при необходимости и дифференциальной откачки. Фланцы 6 и 6 служат для присоединения камеры.к спектральному прибору с приемно-регистрирующим устройством и к вакуумному откачивающему агрегату.

Так как работа просвечивающего источника и возбуждение поглощающей среды атомов и ионов в предлагаемом способе анализа происходит в вакууме, то исследуемый спектр очищается от интенсивного фона атмосферных газов, что позволяет повысит ь чувствительность определений, а также работать в тех участках спектра, где на резонансные линии накладывались полосы атмосферных газов. Предлагаемый способ позволяет проводить абсорбционные измерения по ионным спектрам поглощения, так как последние хорошо возбуждаются в конденсированрой вакуумной искре. Интенсивность резонансных ионных линий в просв(чивающем источнике достаточно высока, что видно по спектргии эмисси этого источника. При соответствующих условиях, зависящих только от концентрации элементов в электродах и параметров разрядного контура, аналитические ионные линии элементов мало реабсорбированы, т.е. пригодны для- абсорбционных измерений, В межэлек;гродном промежутке другой конденсированной искры, которая служит длп создания поглощающей среды из анализируемых элементов, вводимых в электроды разрядного контура, концентрацию ионов той или иной степени ионизации можно изменять варьируя параметры разрядного контура. Концентрация поглощающих ионов также достаточна для количественных измерений. Можно добиться того, чтобы и в просвечивающем источнике и в разряде , создающим поглощающий слой ионов, хорошо возбуждались линии анализируемых элементов, принадлежащих ионам с одним оптическим электроном. Так при работе источников с серийным искровым генератором ИГ-3 с параметрами разрядного контура L О, С 2 - 10 ф хорошо возбуждаются спектры ионов с одним оптическим электроном C(IV) 154,8185 нм; S(VI) 93,3382 нм; S(VI) 94,4517 нм; P(V) 11С,7979 нм; Р(/) 112,8006 нм, соответствующие переходам S-P. Тогда чувствительность абсорбционных определений при использовании линий ионов, соответствующих S-P переходам,может реэко возрасти при концентрации ионов в вакуумном разряде сравнимой с концентрацией нормальных атомов. Поэтому чувствительность абсорбционных определений по простым спектрам С(IV), Si(lV), P(V), S(Vl), As(V) И т.д. с одним оптическим электроном будет выше, чем по атомным спектрам поглощения.

Формула изобретения

Способ абсорбционного анализа, включающий измерение поглощения светового потока, пропускаемого через межэлектродный промежуток, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, расширения области применения и аналитических возможностей способа, поглощающую излучение среду анализируемых химических элементов создают в межэлектродном промежутке вакуумного электрического разряда, просвечивают эту среду потоком излучения, который получают в межэлектродном промежутке второго вакуумного разряда, а количественные измерения проводят по ионным спектрам поглощения элементов.