Газовый хроматограф Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

(54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

1

Изобретение относится 1с хроматографии и может найти применение в нефтеnepepaj6oTKe, нефтехимии,химии и других областях промышленности, в которых для соблюдения нормального технологического режима необходим аналитический контроль сырья и химических продуктов, получаемых в процессе производства.

Для анализа многокомпонентных продуктов технологических установок промышленных предприятий широкое применение находят хроматографы.

Известны промышленные хроматографы содержащие размешенный в электрообо- греваемом термостате аналитический блок, состоящий, из разделительной колонки с пробовводным устройством и детектора, и блоки управления (электронные и пневматические), расположенные на пульте управления l .

Ввиду того, что продукты технологических установок на заводах нефтепереработки, нефтехимии и химии являются взрывоопасными, хроматографы, применяемые на этих заводах, выполняются во взрывозашшценном исполнении. Ввиду этого в хроматографе также предусмотрена взрывоеащита, обеспечиваемая путем разме- шения термостата во взрывонепроницаемой оболочке, представляющей собой массивный корпус, рассчитанный на высокое внутреннее давление, которое может образоваться при взрыве.

Такой вид взрывозащиты значительно усложняет конструкцию и сужает аналитические возможности известного хроматографа. Это объясняется тем, что сложрный по конструкции металлоемкий корпус термостата создает значительную теплоЬую инерцию, сильно затрудняющую выведение -хроматографа на режим, а это в свою очередь исключает возможность оперативного регулирования температуры, необходимого, например, при хроматографии с программированием температуры.

Перечисленные погрешности в определенной степени устранены в хроматографах, взрывозащита которых обеспечивается продувкой внутренних полостей тер мостата инертным газом (как правило, вовдухом) под избыточным давлением. Известен газовый хроматограф, содержащий замкнутую оболочку с секциями, в которых расположены аналитичес кий блок с термостатом, блоки электроники и узел блокировки, включающий сиг нализатор давления, связанный с секцие в кбторой размещен аналитический блок, сигнализаторы расхода газов, установленные в линиях подачи анализируемого газа и-газа-носителя, исполнительные устройства, управляющие входы которых пбдклйэчены к реле в;ремени, источник инертного газа, предназначенного для продувки секций, в которых расположены аналитический блок и блоки электроники и пусковое реле с кнопкой, установленные на пульте управления 2 , В аналитический блок этого хроматографа Во время работы подаются анал зируемый газ и водород, в результате чего существует возможность образования внутри оболочки хроматографа взрывоопасной концентрации. Кроме того во время работы также может возникнуть опасность проникновения внутрь оболочки хроматографа окружающей взрывоопас Ной среды. Для обеспечения взрывозащиты внутр оболочки хроматографа подается чистый воздух, продувающий под избыточным давлением полости оболочки, в которых размещаются аналитический блок и блоки электроники. При этом расход продувочного воздуха задается таким, чтобы исключить возможность образования вну- :три оболочки вз1рывоопасных концентраций водорода и анализируемого г,дза, а избыточное давление (подпор), устанавливающееся в оболочке Во время продув ки, препятствует проникновению окружающей с;эеды к токовёдугц гм и нагретым частям хроматографа. Одновременно, благодаря тому, что вовдух продувки поступает в полости оболочки через электронагреватели, он также используется в качестве теплоносителя, нагревающего разделительную ко лонку и детекор. Расходы продувочного воздуха, водорода, анализируемого газа, давление подпора, температура в секции аналитического блока и др. являются ключевыми параметрами, характеризующими процесс продувки с точки зрения взрывобезопасвости хроматографа. Ключевые параметры контролируются с помощью соответствующих сигнализаторов, образующих вместе с реле времени и исполнительными устройствами узел блокировки, обеспечивающий подготовку к включению хроматографа, автоматический контроль ключевых параметров во время работы и аварийное отключение хроматографа при опасном отклонении от норм любого Из указанных ключевых параметров. Этот хроматограф недостаточно надежен и сложен. Это объясняется тем, что при аварийном уменьшении подпора внутри оболочки, которое может возникнуть во Ьремя работы известного хроматографа в результате уменьшения подачи продувочного воздуха появляется опасность проник-i новения окружающей среды внутрь оболочки и контакт ее с горячими поверхностями аналитического блока. Одновременно ненадежность объясняется тем, что сигнализаторы, от ключающие электропитание хроматографа при аварийных ситуациях, сами являются электрическими. При подготовке хроматографа к включению, когда еще не установился нормальный режим продувки оболочки, контакты устройств блокировки, расположенных в оболочке, находятся под током. Поэтому указанные сигнализаторы нуждаются Во взрывозащите. . Для создания взрывозащиты сигнализаторов их необходимо заключать в. специальные корпуса, нарушение герметичности которых может привести к аварии. Кроме того, создание взрывозашищенных сигнализаторов значительно усложняет конструкцию хроматографа. Целью изобретения является повышение надежности взрывозащиты и упрощёние конструкции. Достигается это тем, что газовый хроматограф снабжен дополнительным источником нейтрального газа, соединеннъ1М с секцией, в которой расположен аналитический блок, и двумя пневмоэлектропреобразователями, один из которых (основной) установлен на пульте управления, а второй (дополиительный) рйзмещен в-секции, где установлены блоки электроники, причем пневмоэлектропреобразователи соединены с узлом блокировки, выполненным на пневматически х элементах и снабженным повторителем и стабилизатором подпора инертного газа, состоящим из регуляторов расхода и давления и исполнительных устройств, устанбвленных в линиях, связакимх основным и дополнительным источниками инертного газе, и в линии сброса газа из оболочки, а выход регулятора давления подключен к управляющй1м Камерам йспбП нительных устройств стабилизатора подпора инертного газа, один управляющий вход регулятора давления через переклнЬчатель связан с сигнализатором давления, другой управляющий вход подключен неп средственно к выходу реле времени, к входу дополнительного пневмоэлектропреобразователя и к управляющему входу повторителя, выход которого соединен с основным пневмоэлектропреобразователем. Пареллельно кнопке пускового реле подключена цепь, состоящая из замыкающих контактов пускового реле, размыкающего контакта термометра термостата и размыкающего контакта допол нительного пневмоэлектропреобразователя. На фиг. 1 представлена блок-схема газового хроматографа; на фиг. 2 - пнев моэлектрическая схема газового хроматографа. Устройство состоит из соединенных между собой функциойальных блоков, раз мещенных На пульте управления 1 и в об лочке 2, расположенной на определенном расстоянии (до 300 метров) от пульта управления 1. На пульте управления 1 размещено пусковое реле 3 с кнопкой 4 и основным пневмоэлектропреобразователем 5, через контакты которого пусковое реле 3 подключено к источнику U электропитания. На выходе пневМоэлектр прербразоватёля 5 включена сигнальная лампа Л. Оболочка 2 представляет собой шкаф, разделенньй на секции. Взаимное расположение секций может быть различным. В данном случае, например, вверху оболочки 2 расположена непродуваемая секция 6, в которой размещен пневматический узел блокировки 7 и пневматические блоки управления (не показаны). .В средней части оболочки 2 расположена продуваемая секция 8, в которой размещен аналитический блок, состоящий из разделительной колонки 9 с подключенными к ней пробовводным устройством 10 и детектором 11, а также электр нагреватель 12 и чувствительный элемент термометра 13. Внизу оболочки 2 находится продуваемая секция 14, в которой размещен ряд электронных блоков управления (не показаны), элект{эонагреватель 15, размыкающий контакт 16 термометра 13 и дополнительный пневмоэлектропреобразователь (ПЭ) 17 с размыкающим койтйЛ-лхй 18. Контакты 16, 18 и два размыкающих контакта 19 пускового реле 3 образуют цепб, включённую параллельно кнопке 4. Основной 5 и дополнительный 17 пневмоэлектропреобрааователи связаны с у&лом блокировки 7, снабженным следующими пневМатичёскйми згстр6йствами: сигнализатороМ давления 20, связанным с продуваемой секцией 8, которая связана с секцией 14 .{через нагреватель 12), сигнализаторами расхода 21, 22 и 23 соответственно для водорода, анализируемого газа и воздуха продувки. Кроме того узел блокировки включает нормально закрытые исполнительные устройства 24, 25, установленные в линиях подачи водорода и анализируемого газа в аналитический блок, блок реле времени 26, клапаны 27, 28, 29 и 30, стабилизатор подпора 31, повторитель 32 выключатель 33, установленный на двери оболочки 2. Блок реле времени 26 состоит из регулируемого сопротивления 34, емкости 35 и усилителя 36. Управляющий вход клапана 27 соединен с входом реле вре- мени 26 и через выключатель 33 с сигнализатором давления 20, управляющие входы клапанов 28-30 соединены с соответствующими сигнализаторами расхода 21, 22и 23, а выходы всех этих клапанов соединены соответственно с атмосферой и входом усилителя 36 реле Времени 26. Связь узла блокировки 7 с основным пневмоэлектропреобразователем 5 осуществляется через повторитель 32, управляющий вход которого также как управляющие входы дополнительного пневмоэлектрЬпреобразователя 17 и исполнительных устройств 24, 25 подключены к выходу /усилителя 36., Стабилизатор подпора 31 содержит регулятор давления 37, дополнительный источник 38 нейтрального газа (например, воздуха), установленный вне оболочки 2, регулятор расхода 39, установленный в линии подачи воздуха в продувамые секции 8,14 и исполнительные устройства 40, 41 и 42, установленные соответственно в линии, связанной с дополнительным источником 38 воздуха, в линии связанной с основным источником воздуха (на чертеже не показан) и в линии сброса газов из оболочки 2. Уп6равляюшие входы исполнительных устройств 40-42 подключены к выходу регулятора давления 37, управляющие входы которвго подщпючены соответственно к выходу усилителя 36, к управляющему входу повторителя 32 и через выключатель 33 - к сигнализатору давления 20 .Линия подачи воздуха от исполнительного устройства 41 подключена к электронагревателю 15, из которого воэ дух чере.а секцию 14 поступает в электронагреватель 12 и секцию 8. Из этой секции воздух выводится из оболочки 2 в линию сброса через ограничитель потока 43 и радиатор 44. Радиатор 44 связай с секцией 8 непосредственно (на фиг. 1 линия от секции 8 к радиатору 44 показана условно). Описанная схема блокировки реализуется на основе элементов УСЭППа (элементы сравнения, реЛе, повторители, пне моэлектропреобразователи, кнопка, клапаны, емкости и дроссели) и редуктора типа РД-10-4 с делителем потока на выходе, выполненного на дросселях (поз, 39), Применены также нестандартные устройства: сигнализаторы расхода 2123 и сигнализатор давления 20. Сигнализаторы расхода 21-23 выполнены в виде двухмембранного блока, камеры которого связаны между собой через дроссель, а к входу воспринимающего сопла подключен дроссель типа Вен- тури, выход которого подключен к элементу сравнения УСЭППа. Сигнализатор давления 20 выполнен в виде повторителя УСЭППа, сопло ко.торого подключено к дросселю Вентури и связано с элементом сравнения УСЭПП Работа устройства протекает следующим образом. Перед включением хроматографа в ра боту необходимо герметично закрыть две ри оболочки 2, в результате чего выклю чатель 33 откроется и сообщит выход сигнализатора давления 20 с реле време ни 26, управляющими входами клапана 27 и регулятора давления 37 стабилиза тора подпора 31. При отключенных потоках водорода и анализируемого газа сигнализаторы расхода 21 и 22 настроены так, что на их выходе вырабатывается единичный пне мосигнал, закрывающий клапаны 28, 29 а при отключенном потоке продувочного воздуха на выходе сигнализатора расхо да 23 и сигнализатора давления 20 выр 08 батывается нулевой пневматический сигнал, открывающий клапаны 27, 30. В результате вход реле времени 26 оказывается связанным с атмосферой и на его выходе также устанавливается нулевой пневмосигнал, закрывающий исполнительные устройства 24 и 25 в линиях водорода и анализируемого газа. . При включении воздуха продувки он поступает через нормально открытое исполнительное устройство 41 в продуваемые секции 14 и 8 оболочки 2, в которых при этом благодаря ограничителю потока 44 создается подпор. При достижении заданных значений подпора (20 Й5 мм в.ст) и расхода воздуха (910 )на выходах сигнализатора давления 2О и сигнализатора расхода 23 формируется единичный пневматический сигнал, закрывающий клапаны 29 и 30, прерывающие связь реле времени 26 с атмосферой. С этого момента, в емкости 35 начинает накапливаться пневматический сигнал, поступающий от сигнализатора давления 20. Время накопления, настраиваемое с помощью регулируемого сопротивления 34 определяет кратность обмена Воздуха внутри оболочки 2 перед включением хроматографа (кратность обмена принимается равной пяти). По истечении заданного времени на выходе усилителя 36 реле времени 26 формируется единичный пневмосигнал, открывающий клапаны 24, 25 на линиях подачи водорода и анализируемого газа в аналитйческий блок. Если при этом расходы водорода и анализируемого газа не превысят заданных значений, зафиксированных сигнализаторами расхода 21 и 22, то сработают основной 5 и дополнительный пневмоэлектропреобразователи, а стабилизатор подпора 31 получит подготовительньй сигнал. При замыкании контактов основного п.а, 5 загорается сигнальная лампа Л на пульте управления 1, что я1вляется сигналом готовности хроматографа к Ьклю- чению. При этом срабатывание дополнительного ПЭ 17, ввиду Ъго близкого расположения от реле времени 26 и наличия повторителя 32 происходит практически мгновенно. Сигнал готовности свидетельствует о том, что в оболочке 2 установилось заданное давление подпора, препятствующее проникновению окружающей среды 93 внутрь оболочки 2, а расход продувочного воздуха достаточен для разбавления заданных количеств водорода и анализируемого газа, поступающих в оболочку, до взрывобезопасных концентраций. До пуска хроматографа все электрооборудование внутри оболочки 2, в том числе контакты 18 и 16 дополнительного ПЭ 17 и термометра 13 обесточены и не представляют опасности. При включении хроматографа, осуществляемое нажатием кнопки 4, срабатывает пусковое реле 3, которое своими контактами 19 непосредственно или через промежуточное реле (на чертеже не показано) включает электропитание хроматографа электронагреватели 12, 15, электропитание электронных блоков, электропитание детектора 11 и т.п. Одновременно включается цепь, подсоединенная параллельно кнопке 4, состоящая из двух контактов 19 пускового реле 3, контакта 18 дополнительного пневмо- электропреобрааователя 17 и контакта 16 термометра 13. Эта цепь перед вклю чением хроматографа обесточена за счет разомкнутых контактов реле 3. Благодаря этой цепи после опускания кнопки 4 хроматограф остается включенным. Выход хроматографа на режим обеспе чивается тем, что воздух продувки, проходя через электронагреватели 15 и 12 нагревается до температур, достаточных для стабилизации температуры в соответствующих секциях 14 и 8. Во время работы хроматографа проба анализируемого газа через пробовводное устройство 10 подается на разделительную колонку 9, из которой компоненты пробы выносятся в детектор 11с поЛ1ощью газа-носителя. При применении в качестве газа-носителя водорода в качестве детектора используется, например катарометр. В случае же применения в качестве детектора пламенно-ионизационного детектора (ПИД) водород поступает только в сопло ПИД, а в качестве газа-носителя используются другие, не горючие нейтральные газы (например, азот). При срабатывании любого сигнализатора пневматического узла блокировки 7, возникающем в результате опасного отклонения от нормы хотя бы одного из следующих параметров: подпора в оболочке 2, расхода продувочного воздуха, расходов водорода и анализируемого газа. 0 происходит мгновенное отключение электропитания хроматрграфа. Это достигается тей, что яр)и ;$ казай:ных выше нарущениях открывается соответствующий пневмоклапан (27-30), сообщающий точку А реле времени 26 с атмосферой, что ведет к мгновенному размыканию контакта 18 дополнительного ПЭ 17, а следовательно, к отключению пускового реле 3 и электропитания Unum хроматографа. Одновременно закрываются исполнительные устройства 24, 25, прекращающие доступ водорода и анализируемого газа в оболочку 2. Предотвращение перегрева секции 8 обеспечивается с помощью термометра . 13, нормально замкнутый контакт 16 которого при перегреве разрывается и отключает электропитание Цщ хроматографа. Поскольку непосредственный контакт нагретых выше нормы поверхностей с окружающей средой может привести к взрыву, то вывод продувочного воздуха из секции 8, где расположен аналитический имеется высокая температура (до 40О с), осуществляется через радиатор 45, охлаждающий воздух до нормы (температура ниже 135 С соответ- ствующая группе Т4 взрывоопасных смесей). Непосредственный контакт окружаю- щей оболочку 2 среды и нагретых поверхностей внутри оболочки при аварийном уменьшении подпора предотвращается с помощью стабилизатора подпора 31 узла блокировки 7. . При уменьшении подпора в рболочке 2 ниже нормы выходные сигналы сигнализатора давления 20 и реле времени 26 включают регулятор давления 37 стабилизатора -подпора. 31, в результате чего открывается исполнительное устройство 40 и воздух (или азот) из дополнительного источника - баллона 38 через регулятор расхода 39 поступает в секции 8,14 оболочки 2. Одновременно, закрываются исполнительные устройства 41 и 42, в результате чего горячие поверхности аналитического блока оказываются заключенными в замкнутую полость, заполненную воздухом под избыточным давлением, предотвращающим прокикновение окружающей среды внутрь оболочки. Таким образом, единственными электрическими элементами схемы блокировки, установленными в оболочке предложенного хроматографа, являются дополни тельный пневмоэлектропреобразователь, связанный непосредственно с узлом бло кировки.и термометр. Однако, поскольку перед включением хроматографа контакты указанных элементов, обравуюшие с контактами пускового реле цепь, параллельную кнопке, являются обесточенными, а после включения хроматографа эти контакты находятся в продуваемой з не (взрьгаозатйшненная зона), указанные элементы могут иметь нормапьйое испоя ненне, что значительно упрощает конструкцию предложенного хроматографа. Вместе с тем значительно повышается надежность предложенного хроматогЬа, так как узел блокировки хроматог- выполней пневматическим, что стало возможным, благодаря практинес- кому исключению инерции при передаче аварийных сигналов на пульт управления Это Достигается тем, что пневматический узел блокировки снабжен повторителем, позволяющим исключить инерцию при передаче сигналов к дополнительному пневмо:5лектропреобразоватепю во Ьремя работы хроматографа и позволяющим, включить хроматограф через основной установленный на пульте пневмоэле- ктропреобразователь при помоши пневмосигнала. Включение стабилизатора подпора в узел блокировки, так, как описано выще в отличие от известного устройства позволяет осуществить взрыво ващиту хрома тографа при аварийном уменьщения подпора внутри оболочки, когда окружающая среда может войти в контакт с горячимиповерхностшли внутри оболочки. При это наличие повторителя позволяет произвести быстрое подключение воздуха к оболоЧке и стабилиз ировать подпор на нормальном уровне. Следовательно, выполнение узла блокировки пневматическим, включающим по торитель, стабилизатор подпора, а также наличие пневмоэлектропреобразователей, включенных указанным образом, позволя ет повысить надежность работы предлокенного хроматографа. Формула изобретения 1, Газовый Хроматограф, содержащей защитную, оболочку с секциями, в которых расположены аналитический блок с термостатом, блоки электроники и узел блокировки, включающий сигнализатор да ления, связанный с секцией, в кото)ой размещен аналитический блок, сигнализаторы расхода га зов, установленные в линиях подачи анализируемого газа и газа-носителя, исполнительные устройства, управляющие входы которых подключены к реле времени, источник инертного газа, предназначенного для продувки секций, в которых расположены аналитический блок и-блоки электроники, и пусковое реле с. кнопкой, установленное на пульте управления, отличающийс я тем, что, с целью повыщения надежности взрывозащиты и упрощения конструкции, он снабжен дополнительным источником нейтрального газа, .соединенным с секцией, в которой расположен аналитический блок, и -двумя пневмоэлектропреобразователями, один из которых (основной) установлен на пульте управления, а второй (дополнительный) размещен в секции, где установлены блоки электроники, причем пневмоэлектропреобразователи соединены с узлом блокировки, выполненным на пневматических элементах и снабженным повторителем и стабилизатором подпора инертного газа, состоящим из регуляторов расхода и давления и исполнительных устройств, установленных в линиях, связанных с основным и дополнительным источниками инертного газа, и в линии сброса газа из оболочки, а выход регулятора давления подключен к.управляющим камерам исполнительных устройств стабилизатора подпора инертного газа, один управляющий вход регулятора давления через переключатель связан с.сигнализатором давления, другой управляющий вход подключен непосредственно к выходу реле времени, к входу дополнительного пневмоэлектропреобра зоватёля и к управляюШейу входу повторителя, выход которого соединен с основным пневмоэлектропреобразователем. 2. .Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что параллельно кнопке пускового реле подключена цепь, состоящая из замыкающих контактов пускового реле, размыкающего контакта термометра термостата и размыкающего контакта дополнительного пневмоэлектропреобразователя. Источники информации, принятые во внимение при экспертизе 1.Патент США № 3285054, кл. 73-23.1, 1970. 2.Инструкция 490460В на хроматограф модели PC 352/6700 фирмы Бекман Инструменте.

Продувочный 6оъду)(1

Анализируемый газ|

Водород