Способ подготовки стандартных образцов для определения микропримесей металлов в кремнийорганических полимерах Советский патент 1979 года по МПК G01N1/00 G01N21/56 

6

Целью изобретения являетсч расширение области применения способа для определения микропримесей различных металлов. Поставленная цель достигается описываемым способом подготовки стандартных образцов для определения микропримесей металлов в кремнийорганических полимерах, заключающимся в нанесении на угольный электрод 0,08-0,1 МП толуольно-гчэ раствора кремнийорганического йолимера, удалении растворителя, на несении водного раствора хлоридов металлов и удалении воды с последующим нанесением О,-08-0,1 мл толуольного раствора кремнийорганического полимера и удалением растворителя. Отличительным признаком способа является нанесение на угольный электрод 0,08-0,1 мл толуольного раствора кремнийорганического полимера, нанесение водного раствора хлоридов металлов с последующим нанесением 0,08-0,1 мл толуольного раствора и удалением растворителя после каждой стадии нанесения раствора.

Анализ набора 7 стандартных образцов в выбранных оптимальных условиях показал, что для.всех определяемых элементов калибровочные кривые, построенные в координатах

дЗл,ф.-1дС ,прямолинейны в следующих интервалах концентраций, г/эл

(содержание элемента в граммах на лектроде) : 10 - 10 для Си;. 210 - Ilq; I-IO

-6

10

для АЕ ; 1-10 - 5

для Мп; 2

10

°

10 для - 1- для Fe; 51

Сг, N1, Sn, Ti и 8-10 - 510 для Са (усредненные данные 10 повторных результатов анализа набора стандартных образцов),

Содержание элемента в/яроеЗе , г/мл определяли по калибровочному графику с учетом объема анализируемой пробы

Э, г/мл д-2

где т - количество элемента, найденное по калибровочной кри вой, г/эл; 0.,2 - объем пробы, взятой на анаЛиз, мл.

Процентное содержание элементовпримесей в анализируемых кремнийорганических: полимерах рассчитывают пс формуле

Э % - / 0,2d

где d - удельный вес пробы, г/мл;

а - количество металлов, найденное по калибровочной кривой г/эл;/ . 0,2 - объем пробы, взятой на

айалиэ, MJJ,

Предлозкенный срособ прост в выполвенки, экспрессен, обладает хорошей воспроизводимостью результатов . анализа (Sr 0,2) . Пределы о(5наружеHHH,f рассчитанные по 2б-критерию,

3354

составляют для Мд, AI, Си, Fe, Мп, Ni, Сг, Sn, Ti и Са, ,

Продолжительность одного определения 10 элементов-примесей составляет 15-20 мин.

П р и м е р 1, На графитовую подставку ставят графитовые электроды 5 формы рюмочка диаметром 5 и глубиной 10 мм, вносят в них 0,04 мл 5%-ного водногораствора хлорида натрия и испаряют воду под ИК-лампой, Для приготовления стандартных образ0 цов в электроды вносят 0,1 мл основы - 50%-ного толуольного. раствора лабораторного образца подиметилфенилсилоксанового лака марки КО-921-и испаряют растворитель под ИК- лампой 5 в течение 10 f«iH, Затем вносят в електрод по 0,1 мл водных растворов солей опр.еделяемых элементов с концентрациягли , и испаряют растворитель полностью в Течение 40 мин. Далее вносят 0,1 мл основы и удаляют в течение 10 мин растворитель под ИК-лампой. Вносят в,электроды, пропитанные хлорид натрия, по 0,2 мл 50%-ного толуольного раствора анализируе5 мого образца полиметилфенилсилоксанового лака марки и испаряют растворитель.

Подготовленные электроды с анализируемыми и стандартными образцами 30 затем сжигают в дуге переменного тока при 10,5 А в течение 25 с. Спектр JDH фотографируют при помощи кварце-} вого спектрографа средней дисперсии ИС11-28 на спектральные пластинки 35 типа П чувствительностью 15 единиц ГОСТа, которые затем проявляют и фиксируют,Фотометрируют наиболее чувствительные аналитическйе линии определяемых элементов, нМ: Мд 280,2; 40 Си 327,4; АС 302,97; Fe 259,9: Ti 316,3; Sn 284, 259,37;: Ni 305,08; Cr 283,56; Ca 307,93,

По результатам трех параллельнь1х определений рассчитывают-средние арифметические значения аналитических сигналов двл,ф для каждого определяемого элемента. По калибровочным кривым, построенным в координатах Л3л,ф - IgC, определяют содержание каждого элемента в пробе, в г/мл, или процентное содержание по следующим формулам, например

Itlild lOO -, „ ,;:4

- 3,8-10 }

Fe, 2

0,2-0,96

-1

2,5-10

100

Г4

Mg, %

- 1,3 -10

0,2-0,96

В табл.. 1 и 2 (№4) приведены экспериментальные и расчетные данные по анализу полиметилфенилсилоксанового лака марки КО-921а

Пример 2. Определение примесей проводят аналогично примеру 1. Отличиезаключается в том, что в

качестве анализируемого образца используют полиметилФенилсилоксановый лак марки Кб-923. ГТолученные результаты анализа представлены в табл. 2 (№ 5).

Пример 3, Определение примесей проводят аналогично примеру 1 Отличие заключается в том, что в

качестве основы ддя приготовления стандартных образцов используют 50%ный раствор полиметилсилоксанового лака марки КО-811, не содержащего определяемых примесей, и в качестве анализируемого соединения берут полиметилсилоксановьйй лак марки КО-811. Результаты анализа прелставлены в табл. 2 (№ 1).

пример 4. Определение приме сейпроводят аналогично примеру 1. Отличие заключается в том, что в качестве основы для стандартных образцов используют 50%-ннй толуольный раствор полиметилфенилсилоксаносилазанового лака марки Ко-9бО, не содержащего определяемых примесей, и в качестве анализируемого продукта берут пёщиметилфенилсилоксаносилазановый лак марки КО-9бр. Результаты анализа представлены в табл. 2 (Р 13

,П р имер 5. Определение примесей проводят аналогично примеру 1. Отличие заключается в том, что в карестве основы для стандартов берут 50%-ный раствор полиметилфенилеилазанового лака марки КО-979, не содержащего определяйчых Элементов, и в качестве анализируемого продукта

используют полиметилфенилсилазановый лак маркиКО-979. Результаты анализа приведены в табл. 2 fM 11),

Пример 6. Определение примесей проводят аналогично примеру 1. Отличие заключается в том, что в качестве основы для стандартов используют полиметилсилоксановый лак марки КО-811, а в качестве анализируемого вещества-полиметилсилоксановую жидкость марки ПМС-500. Результаты анализа приведены в табл. 2 (№ 2f,

В табл. 2 представлен результаты анализа различных полиорганосилоксановых и полиорганосилазановЕлх продуктов полиметилсилоксанн (№№ 1,2, 3, 15), полиметилЛенилсилоксаны №№ 4, 5, 6, 9, 10), полизтилфенилсилоксаны (№ 7), полифенилсилоксанн (№ 8), полиметилфенилсилазаны (№ 11, 12), полиметилфенилсилоксаносилазаны (№ 13), полиметилвинилфенилсилоксаносилазаны (№ 14),

Таким образом, использование нового способа приготовления стандартных образцов позволило создать простой экспрессный способ прямого спектрального определения примесей металлов в разнообразных полиорганосилоксановых и полиорганосилазановых лаках при воспроизводимости результато анализа ,2 для всех определяемых элементов. Пределы обнаружения, рассчитанные по 2 ( -критерию при уровне значимости с. 0,05, составляют 0-10 % для Мд, AI, Си, Fe, Сг, Ni, Sn, Ti, Са, Mn, Формула изобретения Способ подготовки Стандартных образцов для определения микропримесей металлов в кремнийорганических полимерах, включающий обработку угольного электрода нанесением раствора соли определяемого металла с последующим удалением растворителя, о тли ч а ЙГ щ и и с я тем| что,. с це лью расвшрени я ойласти прйменани я способа для определения микропримесей различных металлов, на угольный электрод наносят 0,08-гО,1 мл толуольного раствора кремнийорганическо696го полимера, удаляют растворитель, наносят водный раствор хлоридов металлов и удаляют воду с последующим нанесением 0,08-0,1 мл толуольного раствора кремнийорганического полимера и удалением растворителя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Analysis of siliconeSK Ed, by Lee Smith, N.V., Interscience, 1974, p. 349-360. 2.Трохаченкова О.П,, Градскова. H.A., Жинкин Д,Я,у Макулов М.А. Журнал аналитической химии , 1975, iP, 7, с. 1330-1383 (прототип).