Способ получения неионогенного поверхностноактивного вещества Советский патент 1979 года по МПК C11D1/66 

;54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к области химической промьпиленности, может бы использовано при производстве ненов генных поверхностно-активных вещест (ЯПАВ) , представляющих собой этокс лированные спирты с разветвленной гидрофобной частью молекулы. Для удовлетворения требований..; охраны окружающей среды все поверхностно-активные вещества (ПАВ), поступающие в сточных водах и очистные сооружения, должны разлага ся бактериями активного ила не менее чем на 80% за 6 ч. Известно, что НПАВ с разветвленными углеводородными радикалами, попадая в сточные воды очистных сооружений, разлагаются с недостаточн полнотой и интенсивностью 1. Известен способ получения ЯПАВ этоксилированием спирта, содержащег разветвленный углеводородный радикал 2. Однако изомерия алкильно цепи приводит к уменьшению степени биоразложения. Целью изобретения является повышение степени биоразложения. Поставленная цель достигается: тем, что в способе получения неионо генного поверхностно-активного вещества путем этоксилирования.спирта, содержащего разветвленный углеводородный радикал, согласно изобретению продукт этоксилирования дополнительно обрабатывают при нагревании себациновой кислотой,; взятой в количестве 0,05-0,1 вес.% от веса этоксилированного продукта. При этом стимулируется ферментативная активность бактерий активного ила, что приводит к повышению степени биоразложения НПАВ. В примерах описано биоразложение продукта, представляющего собой смесь этоксилатов изододецилового спирта, в структурах молекул которых содержится ответвлен 1е радикалов с четырьмя атомами С, с добавлением себациновой кислоты и без добавления. Степень биоразложения и удаления из стока определяют, используя принятый распирометрический метод. Согласно этому методу активный ил в модели аэротенка предварительно адаптируется к исследуемому продукту. Для этого в раствор питательной среды, где находится активный ил, (Прибавляют исследуемый продукт, |постепенно увеличивая его концентрацию (от 2,5 до 20-50 мг/л). После окончания процесса адаптации oi peделяют степень биоразложения и удаления из стока. В примерах используют активный ил, адаптированный к продукту с вв€зденной в его состав себациновой кислотой. Определяют степень биоразложения образцов при разной концентрации себаци1 овой кислоты. Контролем служат; испытания, в которых используют активный ил, адаптированный к исследуемому продукту без себациновой кислоты. Пример. В реакционНЫй аппарат загружают : 187 г (1 моль) изододецилового спирта, прибавляют 0,93 г катализатора едкого натра, н гревают реакционнуюмассу до 90-95°С и продувают аппарат слабым током азо та.Затем температуру в реакционном а парате поднимают до 120-125С и начи нают прибавлять жидкую окись.этилена Реакцию этоксилирования изододецилового спирта ведут при 130-140°С и давлении 1,8-2,О атм. Продолжитель ность процесса 5 ч. После того как загружено все необходимое количество окиси этилена (39б,4г или 9 мол реакционную массу охлаждают,до BOSS С, продувают слабым токъм азота и выгружают . Полученный на пер.вой стадии продукт, представляющий собой смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров изо додецилового спирта, загружают в реакционную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, нагревают в токе азот при размешивании до 60°С и дабавляю 0,29 г (О,О5%от веса продукта) себациновой кислоты. Температуру реак ционной смеси поднимают до 80-SS C и выдерживают в токе азота при указанной температуре и размешивании в течение 1 ч. По окончании реакционную массу охлаждают до бОС, выключают ток азота и выгружают продукт. Полученный продукт представляет собой густую пасту светложелтого цвета. Продукт хорошо растворяется как в дистиллированной, так и в жесткой воде с образованием прозрачных усто чивЬох растворов, растворяется в таких органических растворителях, как четыреххлористый углерод, трихлорэтилен, перхлорэтилен, бутилаце тат. Препарат совмещается с разбавленными растворами электролитов, обладает высокой моющей и смачивающей способностью и обезжиривающим д ствием. При стирке искусственно загрязненной чистошерстяной ткани в растворе, содержащем 0,6 г/л препар та, удалялось не менее 90% загрязн ний. Суровая хлопчатобумажная ткань |смачивалась в растворе, содержащем 5 г/л препарата за 2/5 с.Препарат обладает в/лсокой поверхностной акивностью, поверхностное натяжение водных растворов препаратов концентации 1 г/л не превышало 3033 эрг/см7 Прибавление 0,05% (по весу) сеациновой кислоты увеличивает удаение продукта из стока в среднем на 40% (см. таблицу). П р и м е р 2. Синтез осуществляют по примеру 1. К продукту добавляют 0,1% себациновой кислоты (по весу). ри этом увеличивается удаление проукта из стока в среднем на 20%. онцентрация Длительность Удаление ебациновой культивироиз стоислоты,% ка, вания, мес л адаптирован к исследуемому проукту Ю,05 вес.% себациновой кислоты 82 85i8 0,05 0,1 1,0 л адаптирован к. исследуемому проукту без себациновой кислоты 48 45±3 Как видно из приведенного при адаптации активного ила к продукту без себациновой кислоты удаление из состава не превысило . Длительное культивирование в присутствии исследуетлого продукта не увеличило степени биоразложения.. .Наибольшего биоразложения () удалось достигнуть при прибавлении к композиции НПАВ 0,05% себациновой кислоты. Длительное культивирование в при- сутствии ЯПАВ с себациновой кислотой несколько увеличило степень биоразложения . Предлагаемый способ получения rfOAB позволяет производить продукт со степенью биоразложения более 80% (против 45% по известному способу) 569755 Использование предлагаемого способа получения НПАВ позволяет без изменения технологии расширить сьфьевуго базу для производства крайне важных поверхностно-активных веществ,которые можно применять в промышленное- 5 ти взамен НПАВ, в настоящее время не удовлетворяющих условиям охраны окружающей среды (биоразложение ниже 80%). Формула изобретения Способ получения неионогенного поверхностно-активного вещества путем этоксилирования спирта, содержащего jQ 96 разветвленный углеводородный радикал, отличающийся тем, что, с целью повышения степени биоразложения, продукт этоксилирования дополнительно обрабатывают при нагревании себациновой кислотой, взятой в количестве 0,05-0,1 вес.% от веса этоксилированного продукта, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Лукиных Я.А. Очистка сточных вод, содержащих синтетические поверхностно-активные вещества. М., 1972, с. 15. 2. Wickbold R. Tenside Detergents, ц, 1974, с. 137 (прототип) .