Способ получения сорбента Советский патент 1980 года по МПК B01J20/08 C02F1/28 C02F1/28 C02F101/10 C02F103/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

. -J

Изобретение относится к области получения сорбентов, в частности,, на основе лигнина и может быть использовано для очистки хфоизводственных и сточных .вод, преимущественно, щелокосодержащих вод сульфатно-неллюлозного производства,.

Известен способ получения сорбента путем обработки шламов водоочистки минеральной кислотой, который используется в качестве коагулянта при очистке сточных .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента путем обработки воздушно-сухого шлам-лингина, содержащего минеральные вещества (окись ашоминия, окись железа и др.)- концентрированной серной кислотой, при нагревании, причем серную кислоту (берут в весовом, отношении к сухому веществу 7-9:1, а нагревание осутцест вляоот при температуре 200-24О°С

Нагревание ведут в течение 1,5-2 часов | 2}. В результате такой обработки получают сульфокатионит, обладающий высокой обменной емкостью (за счет внедрения сульфогрупп) и осветляющей способностью (за счет остаточных соединений алюминия).

Окя&ко, сорбент, полученный по из;вестному способу, обладает невысокой осветляющей способностью. Кроме того, значительная часть соединений алюминия (95% от исходного содержания в щламлигнине) безвозвратно теряется при отмывке сульфокатионита от избытка кислоты.

Целью изобретения является повышение осветляютчёй способности сорбента.

Поставленная цель достигается описываемым- способом, включающим обработку серной кислотой щлам-лигнина, содержавшего соединения алюминия, железа и др. минеральные компоненты, при температуре 125-150 С, весовом отношеИ5Ш серной кислоты к сухому веществу 1-2:1 в течение 15-30 минут. Отличитедьными признаками способа является то, что весовое отношение серной кислоты к сухому веществу составляет 1-2:1, а нагревание ведут при laa-iso c. . Другое отличие заключается в том, что квгревеаше ведут в течение 15 - 3 мин... в результате такой обработки шламлигнин приобретает высокие осветляющие CBOftCTBJa сорбента, так как соединения алюминия и й елеза переходят в раст воримое состояние, органические вещест te, приобретают ионообменйые свойства за счет внедрения сульфогрупп,остаточВад кислота обеспечивает снижение рН .очищаемой воды до оптимальных значени перехода соединения алюминия и железа в гидроЯизованное состояние. Вся просульфированная масса исполь. зуется в качестве сорбента, без отмывки от серной кислоты и растворимых минеральных веществ. Шлам -лигнин, полученный при химической очистке сточных вод сульфатно-целлюлозного производ ства, имеет следующий состав: 60%-щeлo ногб лигнина, 15% - активного ила, 5% - волокна, 20% - минеральных веществ. Минеральная часть шлам-лигнина имеет следующий состав: 5О%-60%.Ае2О, 10-15% ), 10-12% BiOg, 3-5% CaO, 3-5% Л и щ. Способ получения сорбента состоит вследующём. i- - . .Шлам-лигнин с влажностью порядка 20 вес.% (указанная влажность предусматривается технологией утилизации

Из табл, 1 видно, что сорбенты, полученные предложенным способом, содержат в своем составе растворимый алюминий и остаточную кислоту, необходамую для схгветления и1елок -содержаШих сточньй: вод. Кроме того, полученные сорбенты в своем составе содержат

растворимые соли железа, которые вносят определенный .вклад в эффект освети ленияо

В табл. 2 приведены данные по осветляющей способности у сорбента, получаемого по предлагаемому способу и способу - прототипу. осадков целлюлозно-бумажного производства) обрабатывают концентрированной серной кислотой в весовом соотношении к обрабатываемому шламу 1-2:1 при периодическом перемешивании в течение 15-30 минут при температуре 125150°С. Охлаждение просульфированной массы ведут на воздухе. Полученный таким образом сорбент представляет собой легко рассыпающуюся зернистую массу черного цвета.. Пример 1.. 20 г воздушно-сухого шлам-лигнина (влажность 20 вес, %, фракция 4-0,25 мм) контактируют с 10 мл концентрированш5й серной кислоты при периодическом перемешивании в реакторе из Молибденового стекла. Температура в реакторе при введении концент- рированной серной 1снслоты за счет термического эффекта поднимаете я до loo-iio c. Реактор с реакционной массой помещают в предварителыю нагретую электропечь и нагревают до 125 - 150 С, в течение 15-3 О минут . Затем реактор вынимают из печи, охлаждают, взвешивают. Просульфированную массу (сорбент) анализируют на растворимый в воде алюминий и остаточную кислотность. Пример 2. Способ получения сорбента аналогичен описанному в примере 1, расход концентрированной серной кислоты составляет 20 мл. В таблице 1 приведены характеристики сорбентов, полученные по предлагаемому способу ..f - Таблица

Сорбенты

Расход сорбента на 1 л сточной воды, г

Сорбент, по лученный по способу прототилу

Сорбент, полученный по предлагаемому способу

Из таблицы видно, что полученный по предлагаемому способу сорбент позволяет, более эффективно осветлять сточные вОды при одинаковом расходе сорбента.

При этом получение сорбента по предлагаемому способу значительно проще и технологичнее, поскольку исключается операция промывки просульфированной массы, и тем самым, сохраняется в сорбенте значительная часть соединений алюминия и железа, а остаточная кислотность в сорбенте обеспечивает снижение рН осветляемой сточной ВОД)Ц| до оптимальных значений, при которых соединения алюминия и железа переходят в гидроизолированноероотоянке.

Предложенный способ получения сор- бента-осветщтеля позволяет неоднократ но использовать ценные химикаты и значительно снизить расход дорогостоящего реагента - сернокислого алюминия Формула изобретения

Эффект осветления,

%

2О

0,0001

89

0,02

фатно-целлюлозного производства, содержащего соединения алюминия, и железа, концентрированной серной кислотой при нагревании, отличающийс я тем, что, с целыо повышения осветляаощей способности сорбента, серную кис- лоту берут в весовом .отношении к сухому веществу 1-2:1, а нагревание ведут при 125-15О С.

Источники информации, принятые во вшгмание при экспертизе

2.Авторскоесвидетельство СССР № 497039, кл. С 01 В 31/16, .04.07.73 (прототип).