Способ получения сорбента Советский патент 1985 года по МПК B01J20/20 

ю

а

1

Изобретение относится к химичес- кой технологии, а именно к получению сорбентов для извлечения из воды органических веществ и ионов металлов на основе дешевого исходного сырья.

Известен способ получения углеродных адсорбентов путем обработки торфа разбавленной минеральной кислотой, последующее гранулирование, карбонизацию и активацию полученного продукта при повышенной температуре в окислительной среде l j.

По данному способу получают адсорбент для поглощения из водных растворов органических веществ, однако его сорбционная способность по отношению к неорганическим ионам очень мала.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента, включающий обработку органоминерального шлама раствором серной кислоты с последующей его термообработкой. По данному способу шламы, содержащие органические и неорганические компоненты, обрабатывают неорганическими кислотами, затем термообработывают сначала при , затем при в течеиие 30-40 мин 23.

Однако-вследствие высоких температур прокаливания образующаяся, углеродная матрица обладает малой сорбционной способностью по отношению к неорганическим веществам, а неорганическая составляющая шлама по тем же причинам, во многом теряет свою акти1вность по отношению к органическим компонентам.

Цель изобретения - создание способа получения сорбента, обладающег повышенной сорбционной емкостью к органическим и неорганическим веществам.

.Поставленная цель достигается тем, что- согласно способу получения сорбента, включающему обработку орг номинеральйсго шлама.раствором серной кислоты с концентрацией 0,5-1% с последующей его термообработкой при 210-270°С в течение 2-4 мин.

Технология способа заключается в следующем.

В качестве.исходньк материалов по данному способу предпочтительно используют осадки, образующиеся в процессе коагулирования воды соля42160 2

ми алюминия. Полученньй осадок сгущаю; до концентрации взвешенных веществ 10-17%, после чего обрабатывают серной кислотой с концентрацией 0,5-1,0%, После этого отделяют твердую фазу от жидкой и нагревают ее 2-4 мин при 210-270 с. Данные условия обработки исходного материала являются оптимальными для получе)0 ния сорбентов, проявляющих сорбционную активность одновременно к органическим и неорганическим компонентам растворов, вследствие следующих причин. При взаимодействии сер)5 ной кислоты с содержащимися в осадках природных вод гуминовыми и фульвокислотами при нагревании образуются сульфопроизводные, что обусловливает активность сорбентов

20 по отношению к ионам некоторых

(преимущественно переходных) металлов. Вместе с тем, в результате термической обработки осадка происходит разложение некоторой части

25 органических веществ, за счет чего образуются активные гидрофобные центры. На этих центрах сорбируются органические вещества из воды. Сочетание активности сорбента по отношению к неорганическим ионам и органическим веществам сохраняется только при соблюдении указанных параметров проведения процесса. При использовании осадка с меньшей концентрацией взвешенных веществ полученный сорбент сояепжит в основном гидрофильные, активные центры, что

де.лает его малоактивным в отношении органических соединений. Нри концентрации взвешенных веществ боО лее 17% гидродинамические свойства

сульфированного производного не позволяют проводить активацию по всей поверхности сорбента, что снижает степень извлечения ионов металлов.

При нагревании менее 2 мин не удается в достаточной степени провести активацию сорбента. Время нагрева более 4 мин приводит к некоторой потере активности сорбента по

0 от ношению к ионам металлов. Это же относится и к температурному режиму. Ниже приведены конкретные примеры, подтверждающие эффективность способа и оптимальность выбранных режимов

5 обработки,

П р и м е.р. Берут шлам, полученньй при коагуляции воды реки Северная Двина сернокислым глиноземом. 3 С-гущают шлам на центрифуге до концентрации взвешенных веществ 12%, после чего обрабатывают раствором серной кислоты с концентрацией 0,6% Твердую фракцию отделяют от раствор и нагревают 3 мин при 220°С. Подуче ньщ сорбент испытывают для удаления из сточных вод органических веш;еств а также для извлечения ионов никеля и кобальта из искусственно полученных (модельных) растворов, содержащих ионы никеля 1480 мг/л, кобальта 1250 мг/л и органических веществ 1084 (по окисляемости), органические вещества определяют по величине окисляемости, а ионы никеля и кобяльта - стандартными фотоколориметрическими методами. Качест венные показатели очищенной предлагаемым способом воды по указанным параметрам следующие: окисляемость 70- мг/л (степень очистки от органических веществ 93,5%), никеля 6,8 (степень извлечение 95,4%), кобальта 2,7 мг/л (степень извлечения 97,9%). Показатели осуществления способа в предлагаемых .концентрационных.тем пературных и временных диапазонах и вне их приведены в табл.1-4. Как видно из табл.1-4, предлагаемьй диапазон значений параметров является оптимальным для получения сорбента, активного к органи ческим производным, находящимся в сточной воде, и к ионам некоторых металлов, что свидетельствует об эффективности предлагаемого способ 04 Вс; Eicex опытах, результаты которых представлены в табл.1-4, шлам имеет следующий состав, отн.вес.%: органические вещества 53,7, алюминий 22,7, железо 2,9, кальций 2,4, магний 1,2, натрий 5,6, сульфаты 7,9, хлориды 2,5. Состав получаемого сорбента в опытах 2-4 следующий отн.вес.%: углерод 91,4, сульфогруппа , алюминий 2,1, железо 0,9, кальций 0,4, магний 0,3. В опытах 7-9 углерод 88,4, сульфогруппа 6-1, алюминий 3,2, железо 1,8, кальций 0,3, магний 0.1. В опытах 12-13: углерод 90,6, сульфогруппа 5,3, алюминий 2,8, железо 0,9, кальций 0,2, магний 0,1. В опытах 16-17: углерод 91,7, сульфогруппа 5,1, алюминий 2,4, железо 0,6, кальций 0,1, магний 0,1. По сравнению с прототипом полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают значительно большей активностью к неорганическим ионам (степень очистки в 8-10 раз больше) и органическим веществам (в 3-4 раза). Таким образом, технико-экономическая эффективность способа заключается в получении на основе дешевого исходного сырья сорбентов, обладающих способностью поглощать одновременно органические и неорганические компоненты сточных вод, что обеспечивает его преимущества перед другими углеродными сорбентами. Таблица 1

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА, включающий обработку opгaнo шнeрального шлама раствором серной кислоты с последующей его термообработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по отношению к органическим и неорганическим веществам, обработку ведут 0,5-1%-ным раствором серной кислоты, а термообработку при 210-270°С. 2. Способ поп.1,отлича ющ и и с я тем, что термообработку ведут в течение 2-4 мин.

Примечание: Получение сорбента осуществлено при концентрации серной кислоты 0,8%, темпера.тура прокаливания , время прокаливания 3 мин. Примечание: Примечание:

Т-аблица 2

Таблица 3 Получение сорбента осуществлено при концентрации серной кислоты 0,8% температуре прокаливания 220С из исходного шлама с концентрацией 13%. Получение сорбентов осуществлено при концентрации серной кислоты 0,8%, исходного шлама - 13% и времени прокаливания 3 мин Примечание:

Таблица 4 Получение сорбента осуществлено при концентрации исходного шлама 13%, время прокаливания 3 мин и при .