Способ определения кислотных свойств поверхности сорбентов и катализаторов Советский патент 1980 года по МПК C01B1/00 G01N31/06 

I

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения кислотных свойств поверхности твердых веществ - сорбентов и катализаторов.

Известны способы определения кислотных свойств поверхности твердых тел, основанные на химической адсорбции газообразного основания (аммиака) из тазовой фазы с последующим его определением 1 и 2.

Недостаток этих способов состоит в том, что определение осуществляют при комнатной температуре, а кислотность резко меняется с повышением температуры термообработки, поэтому отсутствует коррекция между кислотностью и каталитической активностью в реакщ|ях органического синтеза.

Наиболее близким является способ определения кислотных свойств, включающий сорбцию газообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последующую регистрацию десорбированного аммиака 3.

Однако, известный способ не позволяет разделить хемосорбированный и физически сорбированный аммиак (до температуры прокаливания 170-17 5° с удаляется физически сорбированый аммиак, выше этой температуры - хемосорбированный) . Такая адсорбция считается несоверщенной, поскольку для многих веществ этот температурный интервал не соблюдается в связи с различием в пористости и других физико-химических свойств. Кроме того, описанный способ не позволяет оценить силу кислотных центров.

Цель изобретения - повышение точности определения кислотных свойств поверхности твердых веществ.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения, включающем сорбцию газообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последующую регистрацлю десорбированного аммиака олним из известных методод, избыток аммиака вакуумируют и при полученном вакууме образец нагревают со скоростью 5-15 С/мин.

Пример, 20 мг гелеобразного фосфата алюминия помещают в прокаленный корундовый тигель емкостью 0,7 см- который к квар ценой пробирке размещают в холодную ночь. 7К вакуумшютно соединенную с системой регистрации вакуума. .Затем создают вакуум 2-10 мм рт.ст. и прокаливают образец в течение 1 ч при 450°С. Образец затем охлаждают до комнатной температуры и в систему вводят газообразный аммиак. После насыщения образца аммиаком в системе создают вакуум 2 10 мм рт.ст. и после достижения разреже- кия включают нагрев и при постоянной откачке осуществляют запись дифференциальной кривой газовыделения. Нагрев проводят в электрической печи сопро тивления с линейной разверткой питающего напряжения со скоростью 10° С/мин. Образец нагревают до 500 С, дифференциальная кривая газовыделения достигает фонового значения разрежения, что и свидетельствует о прекращении десорбции аммиака из образца. Затем опре деляют площадь, ограниченную кривой изменения давления в системе и прямой, отвечающей разрежению в системе, которая в случае анализируемого образца равна 2620 мм. Абсолютно количество десорбированного аммиака находят по градуировочному графику, построенному в координатах количество аммиака в мм по кривой десорбции аммиака из образцов с известной кислотностью. По определенному значению площади, равной 2620 мм с помощью градуировочного графика находят количество десорбированного аммиака, которое для исследуемого, образца равно О ,690 мл и по известной формуле определяют кислотность, которая равна 1560 ммоль 4 Разбив полученную ограннчениую площадь а участки, способ позволяет разделить кисотность по ее силе и определить количество лабых, средних и количество сильных кисотных центров. Длительность определения зависит в основном от скорости нагрева и времени тренировки образца в вакууме и составляет 3-4 ч. Формула изобретения Способ определения кислотных свойств поверхности сорбентов и катализаторов, включающий сорбцию газообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последующую регистрацию десорбированного аммиака одним из известных методов, о т л ичающийся тем, что, с целью повыщения точности определения, избыток аммиака вакуумируют и при полученном вакууме образец нагревают со скоростью 5-15°С/мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3084030, кл. 23-230, 1963. 2.Патент США № 3025142, кл. 23-230, 1962. 3.Методы железования катализаторов и каталитических реакций. Сборник т. 2, Новосибирск, с. 55, 1965. (прототип).