Установка для скоростного рентгено-структурного анализа Советский патент 1948 года по МПК G01N23/207 H01J35/02 

Предметом предлагаемого изобретения является установка для скоростного рентгеноструктурного анализа с применением выполненных в одном общем корпусе камеры Дебая и разборной рентгеновской трубки, фокус которой совпадает с внешней щелью камеры.

Согласно изобретению, для возможности съемки рентгенограмм одновременно двумя различными камерами рентгеновская трубка в предлагаемой установке Снабжена, наряду с окном для съемки камерой Дебая, вторым окном, расположенным против первого и предназначенным для съемки рентгенограмм камерой типа Закса, Престона или на кассету для текстурных съемок.

В установке, согласно изобретению, применен рычаг, поворотный вокруг оси, проходящей через фокус рентгеновской трубки, несущий столик для образца камеры Закса или Престона или же держателя кассеты текстурных съемок (либо серийной кассеты).

Кассета камеры Престона может быть укреплена на вспомогательной

оси, установленной на оси упомянутого выше рычага, перпендикулярно к ней.

Рентгеновская трубка, используемая в установке, снабжена анодом в виде цилиндрического стержня со срезанным передним концом, имеющим выступы с целью изменения наклона анода путем поворота вокруг его оси и изменения его излучения путем перемещения вдоль этой оси.

Для съемки методом фокусировки в установке применена серийная кассета, поворотная вокруг оси камеры и имеющая радиус вращения, равный расстоянию от фокуса до оси камеры.

На фиг. 1-3 изображен общий вид предлагаемой установки в трех, проекциях, на фиг. 4 - разрез кассеты для камер Дебая, на фиг. 5 - разрез серийной кассеты для камеры Дебая, на фиг. б - разрез по линии У-У на фиг. 5, на фиг. 7 - схема выполнения съемки камерой Закса, на фиг. 8-разрез камеры типа Престона.

Установка состоит из разборной ионной рентгеновской трубки с на309

бором камер для структурного анализа. Рентгеновская трубка и прецизионная камера Дебая выполнены внутри общего корпуса 7 (фиг. 1-3), представляющего собой прямоугольный параллелепипед из мягкой стали.

В левой (фиг. 2) грани корпуса имеется полуцилиндрический паз для вкладывания кассет камеры Дебая. Для выхода рентгеновских лучей в корпусе 7 предусмотрены два окна, одно из которых обращено в сторону упомянутого паза, другое же сделано в противоположной грани корпуса. Расположение окон друг против друга позволяет одновременно производить съемку двумя камерами. Окно, обращенное к кассете камеры Дебая, выпускает лучи под средним углом в 15° к горизонту. Из противоположного окна ;гучи выходят горизонтально. Зеркало анода наклонено, как правило, под углом в . Таким образом лучи, попадающие в камеры через оба конца, образуют с плоскостью анода угол Т 30.

У окна на правой грани корпуса крепится кал1ера Закса. Горизонта.гьный выход лучей из окна, обращенного в ее сторону, позволяет сильно упростить систему крепления и наводки камеры и максимально приблизить камеру к трубке.

Вертикальное коническое отверстие внутри корпуса 7 является разрядным пространством рентгеновской трубки, и Б него опущен собранный на резиновых уплотнениях катод 2 с плоским алюминиевым зеркалом, окруженньш фокусирующим буртиком. Катод 2 снабжен стеклянным изолятором 2, снаружи которого на некотором расстоянии от него расположен латунный цилиндр J; пространство между этим цилиндром и изолятором залито касторовым маслом. Латунный цилиндр служит также для защиты от рентгеновского излучения, возникающего на вн тренних частях трубки. Катод 2 ввинчен в охлаждающий шток 4, верхняя часть которого входит в направляющую втз/лку 5; втулка 5 болтами 6 скреплена с корпусом 7.

Внизу разрядное пространство трубки открывается в горизонтальное

310

пересекающее весь корпус отверстие. В это отверстие с одной стороны впаяна трубка 8 для откачки, служащая одновременно для крепления всей установки на штативе 10 при помощи гайки 9.

С другой стороны отверстие оканчивается конусным патрубком, в котором помещен анод 7, выполненный в виде цилиндрического стержня, снабженного каналами для охлаждения проточной водой.

Передний конец анода срезан и имеет ряд выступов.

Воковые выступы анода защищены от прямого попадания электронов и не излучают рентгеновских лучей. Излучение, возникающее на нижней части анода, также не может попасть в окна трубки, так как задерживается боковыми выступами.

Таким образом при съемке используется излучение, возникающее только на верхней грани центрального выступа. Проекция этой грани заменяет собой внешнюю щель камер. Анод изготовляется из меди, а выступы электролитически покрываютС5Г хромом, железом и кобальтом для получения нужного набора излучений. Серия из двух-трех анодов обеспечивает нужный набор выступов, различающихся как по размерам, так и по излучению.

Применение выступов на аноде позволяет точно фиксировать положение фокуса на зеркале анода.

Ограничение размеров рабочей части фокуса избавляет от той части исходящего с периферии фокуса излучения, которая, увеличивая ширину проекции фокуса, вызывает расширение линий и увеличение фона рентгенограммы. Вредное влияние размытого фокуса и, следовательно, необходимость в принздительном ограничении его размеров особенно заметны при тех малых расстояниях между фокусом и образцом, которые имеются в установке.

Резиновое Зплотнение 72 манжетного типа позволяет свободно поворачивать анод, не нарушая вакуума в трубке. Поворот анода вокруг оси не приводит к смещению фокуса в пространстве, л только изменяет

угол между выходящим из окон пучком лучей и плоскостью анода.

Замена одного выступа другим осуществляется продольным смещением анода вдоль оси, причем для фиксации его положений (величины сдвига и угла наклона) служит гребенка 7J.

Система отверстий в корпусе 7 служит для охлаждения его проточной водой; вода поступает в патрубок 14 в передней грани корпуса, выходит из патрубка 15, далее входит в центральный ввод анода и выходит из бокового.

Патрубок для подачи воздуха предусмотрен в муфте 16, соединяющей трубу для откачки со шлангол диффузионного насоса.

Кассета для съемки дебаеграммы вкладывается в упомянутый выще полуцилиндрический паз в корпусе / и затягивается двумя хомутами /7. В средней части паза имеется углубление, в котором помещено полукольцо 18 с тубусом 19, плотно прижимаемое к корпусу двумя пружинками 20 и винтом 27. Винт 27 служит также для плавного перемещения полукольца 78 вместе с тубусом 79 вверх или вниз до тех пор, пока вырезаемый диафрагмой луч не будет равномерно омывать юстированный в центре кассеты образец.

Выполненная этим способом наводка практически требует затраты весьма незначительного времени и сохраняется на серию съемок. Кассету можно вынимать для перезарядки и вкладывать, не сбивая наводки.

Ось тубуса 79 проходит через центр выступа на аноде. Для точной установки фокуса служит специальная длинная лох-камера в виде диафрагмы с малым отверстием на конце и вставленн 1М экранчиком. Винтами 6 (фиг. I) катод слегка перекашивают до тех пор, пока изображение фокуса не совпадет с центром экрана.

Кассета со столиком для цилиндрического образца (фиг. 4) имеет диаметр, равный расстоянию от объекта до фокуса. Пленка 36 крепится по внешней образующей кассеты резинкалш и снаружи плотно охватывается гибким кожухом 37, имеющим два отверстия для входа и выхода лучей

и предохраняющим пленку 36 от засвечивания.

Столик 3S для образца 39 вкладывается снаружи в отверстие в дне кассеты и ил1еет центрирующее устройство, помещенное внутри валика 40, расположенного в свою очередь внутри столика 3S. Центрирование осуществляется винтами 43, подкручивание которых вызывает смещение образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Кассета снабжена также лимбом 47 и шкивом 42 для вращения образца.

Прецизионность камеры достигается за счет того, что рабочая поверхность кассеты и отверстия для столика, в центре которого юстируется образец, выполняются на токарном станке с одного постанова.

Таким образол точность совпадения оси образца с осью кассеты определяется, в основном, величиной допуска на посадку вращения столика в отверстии.

Для снимков шлифа валик 40 вынимается из кассеты и в столик 38 на конусной посадке вставляется держатель шлифа.

Целый ряд вопросов в рентгенографии может быть разрешен путем анализа рентгенограммы в з.ком диапазоне углов. Контроль методами структурного анализа также может быть проведен по одной или по двум близко расположенным линиям. В этих случаях целесообразно съемку производить по методу фокусировки интересующего участка рентгенограммы, используя фокус как внешнюю щель камеры. Размеры сфокусированного участка связаны с шириной падающего пучка лучей обратной зависимостью.

Серийная кассета (на семь кадров) для скоростной съемки метоДОЛ1 фокусировки в узком (переменном) диапазоне углов изображена на фиг. 5 и 6.

В данном случае в тубус вставляется диафрагма с широким отверстием. В полуцилиндрический паз вставляется кассета 50 для съемки плоских образцов, в которой образец 44 закрепляется винтом 45. Пленка 46 располагается не по окружно31

сти этой кассеты, а на барабанчике 47, имеющем семь вырезов. В положении съемки рамка 48, укрепленная на внешнем барабане 49 и выгнутая по дуге окружности, описанной вокруг оси, проходящей через образец, плотно прижимает пленку к поверхности выреза. Для смены кадра барабан с пленкой отжимается вниз, поворачивается на определенный угол и затем снова прижимается к рамке. Вся серийная кассета укреплена на рычаге 57 (фиг. 6), поворотом которого вокруг оси верхней кассеты с образцом можно менять положение снимаемого участка в пределах от 0° до 75° v.

Соответственно этому необходимо поворачивать в полуцилиндрическом пазу и кассету 30 с образцом. Для упрощения расчетов расстояние от фокуса до образца принимается равным расстоянию от образца до пленки (57 мм). Угол фокусировки отсчитывается по шкале, имеющейся на кассете. Следует отметить, что благодаря описанному выше устройству кассеты и возможности перемещения ее по окружности, центр которой расположен на оси, проходящей через образец, при любом положении кассеты пленка располагается перпендикулярно падающему на нее излучению.

На. фиг. б в разрезе показана установка в кассете 50 двух образцов 44 и 44.

Как уже указывалось, предлагаемая установка позволяет одновременно производить съемку камерой типа Закса, для чего в правой грани корпуса имеется второе окно, расположенное против окна, служащего для съемки камерой Дебая.

У этого второго окна в паз правой грани корпуса 7 вставлена установочная планка 22 (фиг. I-3) с тубусом, к которой прикреплен сегмент 23 с резьбой, входящей в резьбу кольца 24, надетого на защитный цилиндр, окружающий катод. Вращение кольца 24 вызывает плавное перемещение тубуса вверх или вниз по правой грани корпуса 7. Тубус перемещают до тех пор, пока ось его le пересечет центра фокусного пятна.

312

Правильность установки контролируется лох-камерой, вставляемой в тубус. Если изображение смещено влево или вправо, следует слегка перекосить катод болтами 6, смещая тем самым положение фокусного пятна на аноде.

На тубус надевается втулка 25,. выточенная вместе с диском, диаметр которого равен диаметру кассеты 26, насаживаемой на втулку 25. Диск этот снабжен секторным вырезом, ограничивающим величину кадра рентгенограммы, и служит шкивом для вращения кассеты 26, насаженной на его втулку 25. Для зажима пленки в кассете 26 предусмотрено кольцо 27; цосле того как пленка вложена в кассету и насажена на втзлку, она прижимается к диску с секторным вырезом двумя скобочками. Кассета позволяет получить четыре кадра. Камера и.меет две вставляемые в тубус диафрагмы, из которых одна, предназначенная для получения рентгенограмм по классическому методу Закса, представляет собою трубочку длиной 6 см с отверстиями диаметром 0,5 мм, просверленными в пробочках на ее конце; вторая диафрагма 28, которую рекомендуется применять при съемках по методу фокусировки одной линии с вращением кассеты, выполнена в виде трубочки с внутренним диаметром 5 мм и имеет на стороне, обращенной к фокусу, щелевидную прорезь размером 0,4 х 5 мм.

Положение щели регулируется винтом 29 (фиг. 3), причем она всегда устанавливается перпендикулярно вырезу в диске, т. е. параллельно снимаемым отрезкам дебаевских колец. При вращении втулки и кассеты на тубусе щель вращается вместе с ними внутри тубуса.

Как указывалось выше, эту диафрагму рекомендуется применять при съемке по методу фокусировки одной линии с вращением кассеты при съемке массивных объектов; если же можно привести во вращение-образец, то кассету следует оставить неподвижной. Снимаемый кадр устанавливается вертикально, а щель горизонтально плоскости анода (фокусировка всех линий заксограммы).

Расстояние щели от кассеты вычисляется по формуле:

г2г2

- или4оЬ

В первом случае щель совпадает с правым концом фокусирующего интервала для всей заксограммы, так как Го - радиус внутреннего неосвещенного пятна; во втором случае, если г - радиус внутреннего кольца заксограммы, точно фиксируется только участок между этим кольцом и внешним краем заксограммы. г всегда больще г д. Если г достаточно велико, то установка по второму способу позволяет выдвинуть щель далеко вперед и тел1 приблизить ее к фокусу. Расстояние от фокуса до кассеты получается значительно меньшим, чем в камерах других типов, и составляет 34 мм.

Образец монтируется на столике 30, укрепленном на рычаге 77. Втулка 3J, в которой вращается держатель J2 образца, может перемещаться вдоль оси рычага 77 в цилиндрической направляющей 33. Рычаг надет на трубку 8 Для откачки и может винтом 34 подниматься и опускаться, поворачиваясь вокруг оси этой трубы. Ось вращения рычага 77 совпадает с осью анода и пересекает, следовательно, фокус рентгеновской трубки. В любом положении рычага при съемке из левого и из правого окна средняя линия рычага совпадает с направлением распространения рентгеновских лучей. С другой стороны, плоскость образца перпендикулярна той же средней линии. Вопрос правильной установки образца сводится таким образом к совмещению средней линии рычага с направлением пучка лучей, вырезаемых диафрагмой камеры Закса. Практически это достигается подкручиванием винта 34 до тех пор, пока пучок не начнет симметрично освещать центр экранчика, вставленного в держатель образца. Образец приводится в движение шкивом 35.

На фиг. 7 изображена схема выполнения съемки камерой Закса и

приведены следующие обозначения: анод - 7, фокусирующие окрзжности - 32, щель - 5J, пленка - 54 и образец - 55.

На фиг. 8 изображена камера типа Престона для скоростных съемок односторонних рентгенограмм с плоских образцов. При съемке этой каЛ1ерой образец также устанавливается на рычаге 77, как и при съемке камерой Закса. Ось вращения рычага, проходящая через фокус рентгеновской трубки, совпадает с одним концом диаметра камеры Престона. На расстоянии в 114,6 мм от фокуса фиксируется положение плоскости образца. Рычаг на расстоянии в 57,3 мм от оси имеет дополнительную ось 56 (у-у) для крепления кассеты 57 камеры Престона с пленкой 34. Камера Закса снимается с тубуса, и из него вынимается диафрагма. Широкий пзчок лучей падает на образец и фокусируется на окружности камеры (продолжение линии окружности пересекает фокус рентгеновской трубки). Точной наводки не требуется, так как вся камера смонтирована на рычаге 77, а расстояния от центра камеры до образца и до фокуса трубки жестко фиксированы и не меняются при вращении рычага вокруг оси. Во время съемки образец может вращаться. Кассета фиксирует углы от 60 до 84° V. Получение лучей, отраженных под большими углалш, возможно вследствие того, что кассета подходит под сад1ый низ трубки, и расстояние от нижней грани трубки до фокуса составляет только 20 мм.

Кроме описанных камер, в установке может быть использованы плоская кассета для съемки передних конусов (текстурные съемки).

Кассета эта крепится в держатель образца камеры Закса. Плоскость ее автоматически становится перпендикулярно первичному пучку, если этот пучок попадает в центр кассеты.

При съемке из правого окна образец монтируется прямо на тубусе. Для съемки из левого окна рычаг перекидывается в левое положение и хомутики откидываются, чтобы не

313

мешать приближению кассеты к ооразцу. Образец крепится на специальной диафрагме, вставленной в тубус.

Д-иафрагмы для текстурных съемок вырезают узкие цилиндрические пучки.

Предмет изобретения

1.Установка для скоростного рентгеноструктурного анализа с прил енением выполненных в одном общем корпусе камеры Дебая и разборной рентгеновской трубки, фокус которой совпадает с внешней щелью камеры, отличающаяся тем, что для возможности производства съемки рентгенограмм одновременно двумя различными камерами трубка снабжена наряду с окном для съемки камерой Дебая вторым окном, расположенным против первого и предназначенным для съемки рентгенограмм камерой типа Закса, Престона или на кассету для текстурных съемок.

2.Установка по п. 1, отличающаяся применением рычага 7/, поворотного вокруг проходящей через фокус рентгеновской трубки оси и несущего столик для образца камеры Закса или Престона, или же держатель кассеты текстурных съемок или серийной кассеты.

3.Установка по пп. 1-2, отличающаяся прилаенением оси.56, укрепленной на оси рычага / и предназначенной для крепления кассеты 57 камеры типа Престона.

4.Установка по пп. 1-3, отличающаяся применением рентгеновской трубки с анодом в виде цилиндрического стержня со срезанным передним концом, снабженным выступами, с целью изменения наклона анода поворотом вокруг его оси и изменения его излучения путем перемещения вдоль этой оси.

5.Установка по п. 1, отличающаяся применениед серийной кассеты для съемки методом фокусировки, поворотной вокруг оси камеры и имеющей радиус, равный расстоянию от фокуса до оси камеры.

Фиг. 1

Фиг. 2

У77777 5Ш/т

Ч-2

33

Фиг. б