Способ послойного рентгеноструктурного анализа поверхностных слоев поликристаллов Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгено- структурному анализу тонких поверхностных слоев поликристаллов и может быть использовано для получения количественной информации о нарушениях структуры, возникающих в результате воздействия внешних факторов на поверхность -поликристаллов,

Целью изобретения является получение количественной информации об изменениях в кристаллической структуре поликристаллических образцов дифференциально по слоям.

На чертеже показан ход лучей при отражении от слоев толщиной t, и t.

В- связи с тем, что предлагаемый способ основан на применении геометрии скольжения отраженного пучка, применяются углы наклона (ей) образца к первичному пучку, близкие к 26. Для общего брэгговского случая интенсивность пучка, отраженного слоем глубины t, равна

QJLoLS

l-exp(-jukt) , CD

oi i.k-sinoi

где Q, Ip, S - коэффициенты, определяемые отражательной способностью образца и светосилой установки; (К - линейный коэффициент поглощения; k - коэффициент пути для угла о .

Для случая симметричной съемки (фокусировка Врэгга-Брентано) , оС 9, общая интенсивность отражения равна

1, Q.,1,

Из уравнений (1) и (2) выражение для определения толщины анализируемого слоя с помощью двух съемок при угле скольжения oi и при соблюдении фокусировки Брэгга-Брентано имеет вид

t 1

l-k.sin,. (3)

Преимущество данного подхода к определению толщины анализируемого слоя заключаемся в том, что он не требует дополнительного определения интенсивности первичного пучка и чувствительности детектора, которые неявно учитываются рабочей формулой (3).

При изучении поверхностных, слоев методом наклонных съемок анализ субструктурных изменений проводится путем съемки одного отражения (h, k, 1) при изменении угла наклона о4 .

На чертеже представлен путь лучей при отражении от слоев разной глубины (t , и t) . S и D - источник и детектор, соответственно. Интегральная ширина дифракционной линии, сформированной слоем (, ) равна

Ii , k 1-exp(-/uk, t,) i s inoi, k, 1-exp(

(4)

где I - интегральная интенсивность отражения от слоя глубиной

15

1 - максимальная интенсивность

отражения от слоя глубиной t, от поверхности;

i) углы наклона первичного пуч- ка к поверхности образца,

соответствующие отражению от слоев t, и tJ, соответственно;

, - коэффициенты пути рентгенов- ских лучей при углах наклона и соответственно. Практически достаточно проведения двух рентгеносъемок поверхностного слоя образца под разными углами сколь

30

35

40

жения oi , чтобы учесть влияние вьше- лежащего слоя на интегральную ширину рентгеновской линии, формирующейся от более глубоких слоев.

И р и м е р, Ла рентгеновском ди- фрактометре ДРОН-30 в излучении железного анода изучали поликристаллический никель после рекристаллизаци- онного отжига. Применяли щели: 0,5мм (вертикальная); 8 мм (горизонтальная); щели Соллера - 1, 1 мм (вертикальная); 8 мм (горизонтальная). Скорость движения счетчика: 1/8 град. . Режим записи автоматический.

С соблюдением фокусировки по Брэггу-Брентано определяли интегральную интенсивность отражения (311). Запись проводили в интервале углов 20 от 128 до 133°. Углы наклона od выбрали равньми 120, 110, 100, 90 и 80 . Угол скольжения устанавливали следующим образом. Сначала определяли угловое положение максимума по щкале 29 . Затем, оставляя счетчик неподвижным на положении макси- мума, вращали образец и устанавливали угол наклона по шкале б После этого соединяли привод столика образца и привод кронщтейна детектора и возвращали образец и в крайнее положение (128 или 133°), после чего проводили запись профиля рентгеновской .17ИНИИ.

Из полученных дифрактогрУамм определяли интегральную интенсивность и интегральную ширину отражения. Затем по формуле (3) определяли глубину анализируемого слоя.

В таблице представлены значения угла наклона, интегральной интен- сивности, ширины дифракционной линии и глубины анализируемтго слоя поликристаллического никеля.

Интегральная ширина дифракционной линии, характеризующая состояние под поверхностного слоя поликристаллического никеля, лежащего на глубине от 6,9 до 9 мкм, определяется путем двух рентгеносъемок при углах наклона 90 и 80°. При значении интеграль- ной интенсивности и максимальной интенсивности igo 98 .чо 1,1710 рад. Как видно из полученного значения интегральной ширины и данных, приведенных в таблице, на- блюдается соответствие между В и В о-„ , что указывает на отсутствие

OOivO

градиента свойств поверхности эталонного образца.

Предлагаемый способ рентгенострук турного анализа поверхностных слоев поликристаллов позволяет, не прибегая к аналитическим методам, определять глубину анализируемого слоя из получаемых экспериментально величин и проводить анализ пове Ьхностного слоя образца дифференциально по конкретным подповерхностным слоям.

Использование предлагаемых технических условий эксперимента зна- чительно уменьшает искажение профиля дифракционной линии и ее геометри- VecKoe уширение, обусловленное дефокусировкой.

Формула изобретения

1. Способ послойного рентгено- структурного анализа поверхностных слоев поликристаллов, включающий рентгенографирование образца на ди- фрактометре с фокусировкой по Брэггу Брентано при установке угла наклона первичного пучка к плоскости образца об при значении 29, соответствую- щем максимальной интенсивности отражения от данного сдоя, где 6 - брэгговский угол, отличающийся тем, что, с целью получения количественной информации о структурных нарушениях дифференциально по слоям, регистрацию профиля дифракционной линии осуществляют при вращении образца и детектора вокруг оси гониометра в пределах угловой ширины основания дифракционной линии, значение интегральной ширины дифракционной линии, соответствующее отражению от слоя (., ), определяют путем двух рентгеновских съемок при углах наклона, соответствующих отражению от п и (п-1) слоев разной глубины по формуле

Кп SinoCn

, sinoin.,

ехр(- |U k n, -t., ) 1-exp(-/y.k.t)

интегральная интенсивность отражения от слоя глубиной поверхности; максимальная интенсивность отражения от слоя глубиной t, от поверхности;

углы наклона первичного пучка к поверхности образца, соответствующие отражению от

и t.

соответст,k - коэффициенты пути рентгеновских лучей при углах наклона oi,

и of.

п

соответстП-1

венно;

- линейный коэффициент поглощения рентгеновских лучей. 2. Способ ПОП.1, отличающийся TeMj что глубину анализируемого слоя определяют путем съемок поверхности образца с соблюдением фокусировки по Брэггу-Брентано и при углах наклона по формуле

1

|«k

In (2-k sinoi21.

06

);

k +sin(2 Q- об) s in oc s in (2 6 - otT

I - интегральная интенсивность отражения при съемке под углом наклона об; IQ - интегральная интенсивность отражения при съемке с соблюдением фокусировки Брэг- га-Брентано.

SjlL

. Изобретение относится к рентге- ноструктурному анализу тонких поверхностных слоев поликристаллов и позволяет получать количественную информацию о состоянии поверхностного слоя поликристаллического образца дифференциально по конкретным слоям. Способ основан на применении наклонных рентгеновских съемок при углах скольжения первичного пучка в рентгеновских дифрактометрех с фокусировкой по Брэггу-Брентано. Вращение образца вокруг оси гониометра в угловом интервале ширины рентгеновской линии и установка угла скольжения при максимальной интенсивности отражения позволяют значительно уменьшить влияние дефокусировки и определять интегральную ширину отражения конкретного подповерхностного слоя. Применение съемок образца с соблюдением фокусировки по Брэггу-Брентано и под углами скольжения позволяет определять глубину анализируемого слоя без ввода коэффициента чувствительности и теоретических представлений об эффективно-рассеивающем слое. 1 з.п. ф-лы, 1 ил, 1 табл. § (Л с