Атомно-флуоресцентный анализатор Советский патент 1982 года по МПК G01J3/42 

(54) АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР

1

Изобретение касается создания атомкофлуоресцеитных анализаторов с автоматической корректировкой рассеянного излучения.

Известны атомио-абсорбционные анализаторы, в которых предусмотрена корректировка мешающего рассеянного из.тучсния 1,

Наиболее близким к изобретению техническим решением является атомно-абсорбционный анализатор, в котором содержится источник линейчатого спектра, источник сплошного спектра, работаюш:ий в стационарном режиме, осветительные системы источников света, разнесенные относительно друг друга, уравниваюш,ее устройство, обтюратор, атомизатор, монохроматор, фотодетектор и электронно-регистрируюшее устройство 2.

К недостаткам его можно отнести низкую точность измерений, сложность конструкции обтюратора и малую надежность анализатора.

Целью изобретения является повышение точности измерений, упрошение конструкции обтюратора и увеличение надежности анализатора.

Эта цель достигается благодаря тому, что обтюратор, расположенный перед источником сплошного спектра, выполнен в виде

дискового прерывателя, причем линейчатый источник света подключен к источнику импульсного питания, синхронизированному с обтюратором с помощью электронного устройства, регу.тируюш,его поочередное прохол дение световых потоков от обоих исто НИКОВ через атомизатор.

На фиг. 1 изображена оптическая схема атомно-флуоресцентного анализатора; на

10 фиг. 2 - схема расположения дисков и датчиков обтюратора; на фиг. 3 - временные графики световых и электрических сигналов, возникающих при работе анализатора. В атомизатор 1 вводят анализируемую

15 нробу, под действием нагревания образуются свободные атомы определяемого элемента. Свет от источника 2 сплошного спектра с иомошью оптической системы, состоящей из линз 3 и 4 и зеркал 5 и 6, направляется

20 через атомизатор 1. Диск 7 обтюратора периодически перекрывает излучение от источника 2, в результате чего зависимость от времени потока излучения, попадающего на атомизатор от источника 2, определяется

25 графиком 1, приведенным на фиг. 3. На одну ось с диском 7 обтюратора насан-сен диск 8, коммутирующий бесконтактные датчики 9 и 10, от которых в регистрирующее устройство 11 поступают сигналы, зависи30мость которых от времени показана соответственно на графиках 2 и 3 (фиг, 3). Диски 7 и 8 обтюратора приводятся во вращение двигателем 12 через привод 13. Линейчатый источник света 14 работает в импульсном режиме и питается от импульсного источника питания 15, причем импульсы тока, пропускаемые источником питания 15 через источник света 14, синхронизированы с импульсами от датчика 10. Таким образом импульсы излучения источника света И также синхронизированы с импульсами от датчика 10 и показаны на графике 4 (фиг. 3). Световой поток от источника 14 с помощью оптической системы, состоящей из линз 16 и 17 и зеркал 18 и 19, направляется через атомизатор 1, возбуждает флуоресцентное излучение, которое через линзу 20 попадает на вход монохроматора 21; на выходе монохроматора установлен фотоумножитель 22, сигнал с выхода фотоумножителя попадает на вход регистрирующего устройства П. Фотоумножитель 22 регистрирует флуоресцентное излучение, пропорциональное концентрации определяемого элемента на фоне мещающего излучения, которое складывается из собственного излучения пламени и рассеянного излучения от источников света 14 и 2. Зависимость величины сигнала на выходе фотоумножителя от времени показана на графике 5 (фиг. 3).

При условии, что спектральная ширина щели монохроматора много больше ширины линии поглощения, приблизительно равной ширине линии, испускаемой линейчатым источником света, флуоресцентным излучением, возбуждаемым источником сплошного спектра, можно пренебречь, по сравнению с флуоресцентным излучением, возбуждаемым линейчатым источником света.

Для выполнения операции корректировки рассеянного излучения в атомизатор 1 вводят вещество, рассеивающее излучение, но не содержащее атомов определяемого элемента; уравняв амплитуду сигиалов, возбуждаемых источниками света 2 и 14, с помощью уравнивающего устройства 23, например ирисовой диафрагмы, обеспечивают условия измерений, при которых .мешающее рассеянное изл)чение автоматически вычитается. Регистрирующее устройство И обеспечивает регистрацию и интегрирование сигнала с выхода фотоумножителя в течение времени т при испускании импульса излучения линейчатым источником света и регистрацию и интегрирование сигнала с выхода фотоумножителя в течение промежутка времени т при прохождении излучения от источника сплошного

спектра через атомизатор; затем второй сигнал вычитается из первого. Полученная разность сигналов пропорциональна величине флуоресцентного сигнала и, следовательно, концентрации определяемых атомов. График 5 (фиг. 3) построен для величин сигналов, полученных после выполнения операции уравнивания. Выходной сигнал, пропорциональный определяемой кон0 центрации, отсчитывается по прибору 24.

Величина рассеянного излучения зависит от угла, под которым наблюдается и регистрируется рассеянное излучение, поэтому в оптической схеме анализатора углы

5 AOOi и BOO, равны.

На фиг. 3, кроме упомянутых, введены следующие обозначения: Ф2 - поток излучения от источника света 2, проходящий через атомизатор; UQ - сигнал с датчика

0 9; f/io - сигнал с датчика 10; Фц - поток излучения от источника света 14; гфэу - сигнал с выхода фотоумнол ителя; /ф., - флуоресцентный сигнал; /.рас - рассеянный сигнал; /пл -- излучение нламени; t - вре5 мя.

Формула изобретения

Атомно-флуоресцентный анализатор с

0 системой для корректировки рассеянного излучения, содержащий источник линейчатого спектра, источник сплошного спектра, работающий в стационарном режиме, осветительные системы источников света, разнесенные относительно друг друга, уравнивающее устройство, установленное перед источником сплошного спектра, обтюратор, атомизатор, монохроматор, фотоэлектрический детектор и

0 электронно-регистрирующее устройство для вычитания сигнала, возбуждаемого источником сплошного спектра, из сигнала, возбуждаемого линейчатым источником, отличающийся тем, что, с целью повышения точпости измерений, упрощения конструкции обтюратора и увеличения надежности анализатора, обтюратор расположен перед источником сплошного спектра и выполнен в виде дискового прерывателя, причем линейчатый источник света подключен к источнику импульсного питания, синхронизованному с обтюратором.

Источники информации, принятые во 3 внимание при экспертизе:

1.Т. С. Rains at al. Analytical chemistry. V. 46, ЛЬ 2, p. 207, 1974.

2.Патент Великобритании № 1455327, кл. G 01 J 3/42, опублик. 1976.

Z

Фиг..