АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТР, АТОМИЗАТОР И ОСВЕТИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО Российский патент 2006 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к атомно-абсорбционным спектрофотометрам и таким их основным узлам, как атомизаторы и осветительные устройства, и может быть использовано для качественного и количественного контроля химического состава и физико-химических свойств газообразных, жидких и твердых веществ.

Известен атомно-абсорбционный спектрофотометр [1], работа которого основана на пламенно-спектрометрическом атомно-абсорбционном спектральном анализе. Он содержит атомизатор с камерой смешения, спектральную лампу, импульсный источник питания, систему освещения, газораспределительньй и измерительный блоки. Однако отсутствие эффективной системы учета фонового (неселективного) поглощения излучения и расположение всех узлов и элементов данного спектрофотометра в корпусе с единым кожухом и встроенной зоной атомизации не позволяет обеспечить высокий уровень надежности.

Это объясняется тем, что эффективность работы системы учета фонового поглощения характеризуется показателем глубины коррекции. Глубина коррекции определяется основной относительной ошибкой определения величины оптической плотности при возникновении фонового поглощения и, как правило, она не должна превышать 1%. Неэффективная работа системы учета фонового (неселективного) поглощения излучения приводит к получению ошибочных результатов измерения, либо, при больших значениях величины фонового поглощения, к невозможности проведения анализа. Глубина коррекции во многом зависит от точности установки источников излучения по оптической оси спектрофотометра и соотношения интенсивностей источников излучения.

Кроме того, конструктивное оформление узлов и блоков спектрофотометров в корпусе с единым кожухом порождает ряд проблем в их эксплуатации, которые в конечном итоге приводят к снижению надежности.

Так, в случае разгерметизации линий горючего газа внутри прибора резко возрастает взрывоопасность, кроме того, присутствует разрушительное воздействие паров агрессивных жидкостей, которые проникают через стыковочные места отдельных панелей, на внутренние узлы и элементы прибора. Нарушение чистоты поверхностей оптических элементов (линзы, зеркала), вызванное воздействием паров агрессивных жидкостей, приводит к снижению, особенно в ближней ультрафиолетовой области спектра, оптической проницаемости и, соответственно, снижению чувствительности и предела обнаружения. При этом изменяющееся во времени температурное воздействие пламени через стенку зоны атомизации на электронные компоненты и оптические узлы прибора приводит к дрейфу сигнала и нестабильной работе измерительной системы, а температурное и электромагнитное воздействие, как результат работы электрических и электронных компонентов прибора, соответственно влияет на измерительную систему прибора. Указанные факторы приводят к нестабильной работе измерительной и оптических систем, что снижает надежность работы спектрофотометра.

Известны атомно-абсорбционные спектрофотометры, в которых для нейтрализации указанных недостатков применяется принудительная вентиляция, например наддув внутренних отсеков и/или герметизация оптической системы внутри прибора [2, 3, 4].

Однако указанные технические решения также не позволяют добиться высокой степени надежности.

Герметизация оптической системы защищает внутренние элементы, например внутреннюю поверхность линз, но не защищает внешние элементы, такие как наружная поверхность линз, защитные стекла и т.д. Наддув внутренних отсеков требует дополнительного расхода инертного газа или усложняет конструкцию в связи с необходимостью получения чистого воздуха для наддува. Кроме того, это не решает проблему защиты электронных компонентов от разрушительного воздействия паров агрессивных жидкостей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому атомно-абсорбционному спектрофотометру является атомно-абсорбционный спектрофотометр, производимый английской компанией Pye Unicam Ltd [5].

Данный спектрофотометр содержит корпус, в котором расположены атомизатор с камерой смешения, имеющий защитный экран зоны атомизации, осветительное устройство, содержащее источники излучения линейчатого и сплошного спектра со спектральными лампами, вынесенными в отдельный отсек корпуса, газораспределительный и измерительный блоки, соединенные с блоком управления, блок питания.

В указанном спектрофотометре надежность работы спектрофотометра обеспечивается применением высококачественных компонентов газовой системы (взрывобезопасное исполнение контактных групп и катушек, использование металлических соединительных трубок и т.д.), что снижает вероятность наступления аварийной ситуации, но не исключает возможности разгерметизации. Вынесение спектральных ламп в отдельный отсек корпуса позволяет в определенной степени стабилизировать температурный режим ламп, но не решает проблему стабилизации температурного режима всей оптической и измерительной систем. Защитный экран зоны атомизации является одновременно элементом кожуха прибора, при этом защитный экран, нагреваясь от пламени горелки, отдает тепло внутрь прибора, вызывая нагрев электронных и оптических компонентов, причем степень нагрева изменяется во времени. Все это отрицательно влияет на показатели надежности, точность измерения и сходимость результатов измерения.

Кроме того, в прототипе коррекция фонового поглощения осуществляется путем последовательного импульсного включения источников излучения линейчатого и сплошного спектра, при этом интенсивность излучения источника сплошного спектра изменяется ступенчато и имеет два положения: "низкая" и "высокая". Конструкция осветительного устройства имеет ряд недостатков, в результате чего глубина коррекции составляет не более 30% измерительной шкалы прибора. Для эффективной работы корректора фонового поглощения этого недостаточно. При условии, что источники излучения линейчатого спектра, предназначенные для определения различных элементов, значительно отличаются по интенсивности, необходима точная установка интенсивности источника излучения сплошного спектра. Указанная конструктивно-функциональная схема прототипа не позволяет добиться высокой точности и надежности работы атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Атомизатор является одним из основных узлов спектрофотометра. Технические характеристики атомизатора в значительной степени определяют аналитические возможности спектрофотометра, что соответственно влияет на надежность работы устройства и такие характеристики, как чувствительность и точность полученных результатов. Для получения достоверных результатов анализа атомизатор должен отвечать следующим основным техническим требованиям: обеспечение качественной смеси высокодисперсного аэрозоля исследуемого раствора и горючего газа, стабильное горение пламени, равномерное распределение смеси по длине щели насадки горелки, герметичность, инертность применяемых для изготовления атомизатора материалов к агрессивным жидкостям, например таким, как растворы кислот, щелочей, растворители и т.д.

Известен атомизатор для атомно-абсорбционных спектрофотометров [5], содержащий горелку с насадкой, камеру смешения, распылитель и рассекатель, в котором камера смешения атомизатора изготавливается способом литья из синтетического материала.

Однако данный атомизатор не обладает высокой надежностью, что в целом влияет на надежность работы спектрофотометра. Это вызвано тем, что на камере смешения должны быть герметично смонтированы распылитель и насадка горелки, а камера смешения должна быть надежно укреплена на механизме пространственного позиционирования. Для этого в синтетический материал вплавляются крепежные втулки и используются резьбовые соединения металла и синтетических материалов. Однако в связи с тем, что камера смешения изготовлена из синтетических материалов (фторопласт, полиэтилен и т.д.), имеющих низкую механическую прочность и высокую текучесть, используемые крепежные элементы и резьбовые соединения не позволяют обеспечить достаточную надежность конструкции атомизатора и влияют на точность измерений, поскольку разгерметизация атомизатора приводит к нестабильной работе и ухудшению аналитических характеристик спектрофотометра.

Известен также атомизатор [4], в котором камера смешения выполнена из двух материалов, обладающих различными свойствами (внутри - коррозионно-стойкий синтетический материал, снаружи - механически прочный синтетический материал).

Однако процесс изготовления камеры смешения способом литья из двух материалов с крепежными втулками требует применения высокотехнологичного оборудования и совершенных технологий. Кроме этого, камера смешения имеет сложную геометрическую форму, причем форма камеры определяется аэродинамическими процессами, проходящими внутри нее. В то же время наличие резьбовых соединений металла и полимерных материалов, вплавление резьбовых втулок снижает надежность конструкции, а разгерметизация атомизатора приводит к нестабильной работе измерительной системы и ухудшению аналитических характеристик спектрофотометра.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому атомизатору является конструкция атомизатора атомно-абсорбционного спектрофотометра, изготавливаемого компанией Perkin Elmer, США [6], в котором камера смешения выполнена из двух отличных по свойствам полимерных материалов способом литья. Камера установлена на механизм пространственного перемещения и закреплена за специальный отлив камеры. К камере прикреплен фланец распылителя с использованием вплавленных металлических втулок. Насадка горелки фиксируется в верхней части камеры с использованием резьбового соединения металла и полимера. Штуцер подвода газа выполнен в виде быстросъемного соединения.

Однако, несмотря на то, что в прототипе камера смешения имеет улучшенные прочностные характеристики, это не исключает возможность разгерметизации как следствие текучести используемых полимерных материалов, а наличие резьбовых соединений не позволяет добиться высокой надежности работы атомизатора и в целом ухудшает надежность спектрофотометра.

Осветительное устройство также является основной частью заявляемого атомно-абсорбционного спектрофотометра, предназначенной для формирования потока излучения и точного позиционирования его по оптической оси прибора. В связи с тем, что при изготовлении спектральных ламп допускается определенное отклонение размеров диаметра колбы лампы и положения катода лампы относительно колбы, для компенсации этих отклонений в анализаторе имеется устройство позиционирования источников излучения. Высокая точность настройки лампы относительно оптической оси анализатора позволяет пропорционально повысить значение величины отношения: интенсивность сигнала/шум и точность работы системы коррекции фонового сигнала, что соответственно повышает надежность работы спектрофотометра и точность измерений.

Кроме того, осветительное устройство должно давать возможность оператору легко сменить лампу и оперативно настроить оптическую систему.

Наиболее близким к заявляемому осветительному устройству является осветительное устройство атомно-абсорбционного спектрофотометра [6], содержащее источники излучения линейчатого и сплошного спектра, установленные в устройствах пространственного позиционирования, которые смонтированы рядом с устройством формирования потока излучения таким образом, что источники излучения находятся вблизи оптических осей спектрофотометра. Устройство позиционирования выполнено в виде пружинного зажима таким образом, что источник излучения опирается передней частью на неподвижную опору, а задней частью - на два регулировочных винта, предназначенных для вертикального и горизонтального перемещения источника излучения.

Таким образом, устройство позиционирования позволяет в определенной степени компенсировать отклонения положения катода источника излучения относительно колбы лампы, но не обеспечивает компенсацию отклонения диаметра колбы лампы и, следовательно, достаточную точность корректировки положения оптических осей источников излучения относительно оптической оси спектрофотометра. Кроме того, степень компенсации зависит не от устройства позиционирования, а от того, насколько точно устройство позиционирования смонтировано относительно устройства формирования потока излучение и, самое главное, от того, насколько точно изготовлены источники излучения. Задача усложняется тем, что источники излучения изготавливаются различными производителями с соответственно различным подходом к соблюдению допусков на отклонения размеров.

Техническим результатом заявляемой группы изобретений - атомно-абсорбционного спектрофотометра и его основных частей - атомизатора и осветительного устройства, является повышение надежности работы и точности измерения путем исключения нестабильности в работе атомизатора, повышения эффективности работы осветительного устройства, уменьшения влияния факторов температурного воздействия пламени и разрушительного воздействия паров агрессивных жидкостей.

Заявляемая группа изобретений направлена на решение одной и той же технической задачи и служит единому изобретательскому замыслу, поскольку такие функционально самостоятельные части спектрофотометра, как атомизатор и осветительное устройство, используемые совместно с заявляемым атомно-абсорбционным спектрофотометром, позволяют получить указанный технический результат.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном атомно-абсорбционном спектрофотометре, содержащем установленные в корпусе атомизатор, осветительное устройство, оптически связанное с измерительный блоком, соединенным с входом устройства управления, группа выходов которого соединена с входами газораспределительного блока и блока питания, группа выходов которого подключена к осветительному устройству, измерительному блоку, устройству управления и газораспределительному блоку, выходы которого соединены с атомизатором, блок питания снабжен дополнительным входом, подключенным к дополнительному выходу устройства управления, а корпус выполнен в виде изолированных друг от друга элементов, в одном из которых размещены блок питания, устройство управления и измерительный блок, в другом расположен атомизатор, а в третьем установлены осветительное устройство и газораспределительный блок.

Целесообразно предусмотреть в устройстве управления дополнительный управляющий выход регулировки светового потока, подключенный к соответствующему дополнительному входу осветительного устройства.

Предпочтительно все элементы корпуса прикрепить к жесткому основанию.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр целесообразно соединить с компьютером.

Измерительный блок предпочтительно выполнить в виде монохроматора, вход которого является входом измерительного блока, оптически связанным с осветительным устройством, и фотоприемника, выход которого является выходом измерительного блока, а вход фотоприемника является входом измерительного блока, соединенным с выходом блока питания.

Устройство управления целесообразно выполнить в виде блока управления питанием фотоприемника, вход которого соединен с интерфейсом, а выход является одним из группы выходов устройства управления, подключенным к блоку питания, блока управления импульсным питанием источника излучения линейчатого спектра и блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра, входы которых соединены с интерфейсом, а одни выходы являются выходами устройства управления, подключенными к входам блока питания, а другие выходы соединены с входами блока синхронизации импульсных сигналов, выходы которого подключены к входу блока регистрации импульсных сигналов, другой вход которого является входом блока управления, подключенным к измерительному блоку, и одному из входов блока разделения импульсных сигналов, другой вход которого соединен с выходом блока учета фонового сигнала, вход которого соединен с блоком регистрации импульсных сигналов, а выход блока разделения импульсных сигналов по двум каналам подключен к последовательно соединенным блоку интегрирования импульсных сигналов, блоку усиления сигналов и интерфейсу, блока управления газораспределительным блоком, выход которого является выходом блока управления, подключенным к газораспределительному блоку, а вход соединен с интерфейсом, устройства сравнения, вход которого соединен с выходом блока усиления сигналов, а первый выход подключен к входу блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра, выход которого является дополнительным выходом устройства управления, второй выход устройства сравнения является дополнительным управляющим выходом регулировки светового излучения устройства управления, при этом выходы интерфейса являются выходами устройства управления, подключенными к компьютеру, а входы интерфейса являются входами устройства управления, подключенными к компьютеру.

Технический результат достигается также тем, что в известном атомизаторе атомно-абсорбционного спектрофотометра, содержащем камеру смешения, насадку горелки, закрепленную на камере смешения, фланец распылителя, в котором смонтирован распылитель и механизм пространственного позиционирования камеры смешения, на котором закреплена камера смешения, между наружной и внутренней поверхностями камеры смешения выполнены полости, в которых установлены крепежные элементы, к которым прикреплены фланец распылителя, механизм пространственного позиционирования камеры смешения и насадка горелки.

Целесообразно снабдить атомизатор фиксатором насадки горелки, а распылитель выполнить с капилляром подачи раствора.

Предпочтительно крепежные элементы выполнить в виде металлических стержней.

Целесообразно дополнить атомизатор предохранительным клапаном, выполненным в виде защитной мембраны, установленной на задней стенке камеры смешения с помощью фланца.

Предпочтительно все элементы атомизатора выполнить из высококоррозионностойких материалов, например фторопласта, полиэтилена или титана.

Технический результат достигается также тем, что в известном осветительном устройстве, содержащем источник излучения линейчатого спектра и источник излучения сплошного спектра, установленные в устройствах пространственного позиционирования, и устройство формирования потока излучения, последнее выполнено в виде оптических элементов и устройств корректировки положения оптических осей источников излучения.

Целесообразно устройства корректировки положения оптических осей источников излучения выполнить в виде упорных регулировочных винтов, установленных в контакте с передними частями источников излучения вблизи их выходных окон.

Оптические элементы устройства формирования потока излучения целесообразно выполнить в виде линз и светоделителя.

Предпочтительно дополнить осветительное устройство устройством регулирования интенсивности излучения источника излучения линейчатого спектра, выполненным в виде регулируемой диафрагмы.

Техническая сущность заявляемой группы изобретений позволяет добиться того, что во время настройки спектрофотометра измеряются величины интенсивностей излучений от двух источников излучений. Информационный сигнал, соответствующий величинам интенсивности источников излучения сплошного и линейчатого спектра после их сравнения, анализируется, в результате чего формируется управляющий сигнал, который поступает на дополнительный вход блока питания. При этом изменяется значение тока питания источника излучения сплошного спектра и, соответственно, интенсивность его излучения. При использовании всего диапазона регулирования и невозможности достижения необходимого результата управляющий сигнал поступает на вход устройства регулирования интенсивности излучения источника излучения линейчатого спектра, в результате чего изменяется диаметр отверстия регулируемой диафрагмы и, следовательно, интенсивность излучения источника излучения линейчатого спектра. Таким образом, устройство работает по принципу автоматической установки заданного интервала соотношений интенсивностей источников излучения.

Высокая точность установки источников излучения по оптической оси прибора и балансировка величин интенсивностей их излучений позволяют получать высокоточные результаты измерения количественного содержания элементов в пробах сложного состава. При этом глубина коррекции фонового сигнала составляет более 75% измерительной шкалы прибора.

Кроме того, отличительные признаки заявляемой группы изобретений позволили произвести надежную поэлементную герметизацию корпуса и сформировать дополнительное управление работой блока питания и осветительного устройства, обеспечивающими высокую надежность и точностью измерений атомно-абсорбционного спектрофотометра. Заявленный атомно-абсорбционный спектрофотометр реализует методы атомно-абсорбционной, атомно-абсорбционной с коррекцией фонового поглощения и эмиссионной спектрофотомерии.

На фиг.1 схематически представлена конструкция и структурно-функциональная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.

На фиг.2 изображена структурно-функциональная схема измерительного блока.

На фиг.3. представлена структурно-функциональная схема блока управления.

На фиг.4. схематически представлена конструкция атомизатора в сборе.

На фиг.5. изображен атомизатор в деталировке.

На фиг.6. изображена конструкция осветительного устройства.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр содержит установленные в корпусе 1 атомизатор 2, осветительное устройство 3, оптически связанное с измерительным блоком 4, соединенным с входом устройства управления 5, группа выходов которого соединена с газораспределительным блоком 7 и блоком питания 6, группа выходов которого подключена к осветительному устройству 3, измерительному блоку 4, устройству управления 5 и газораспределительному блоку 7, выходы которого соединены с атомизатором 2. Блок питания 6 снабжен дополнительным входом, подключенным к дополнительному выходу устройства управления 5, а корпус выполнен в виде изолированных друг от друга элементов, в одном из которых 1-1 размещены блок питания 6, устройство управления 5 и измерительный блок 4, в другом 1-2 расположен атомизатор 2, а в третьем 1-3 установлены осветительное устройство 3 и газораспределительный блок 7.

Устройство управления 5 атомно-абсорбционного спектрофотометра снабжено дополнительным управляющим выходом регулировки светового потока, подключенным к соответствующему дополнительному входу осветительного устройства 3.

Все элементы корпуса прикреплены к жесткому основанию 1-4.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр соединен с компьютером 8.

Измерительный блок 4 выполнен в виде монохроматора 10, вход которого является входом измерительного блока 4, оптически связанным с осветительным устройством 3, и фотоприемника 9, выход которого является выходом измерительного блока 4, а вход фотоприемника является входом измерительного блока 4, соединенным с выходом блока питания 6.

Устройство управления выполнено в виде блока управления питанием фотоприемника 11, вход которого соединен с интерфейсом 22, а выход является одним из группы выходов устройства управления 5, подключенным к блоку питания 6, блока управления импульсным питанием источника излучения линейчатого спектра 13 и блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра 15, входы которых соединены с интерфейсом 22, а одни выходы являются выходами устройства управления, подключенными к входам блока питания 6, а другие выходы соединены с входами блока синхронизации импульсных сигналов 12, выходы которого подключены к входу блока регистрации импульсных сигналов 14, другой вход которого является входом блока управления 5, подключенным к измерительному блоку 4, и одному из входов блока разделения импульсных сигналов 18, другой вход которого соединен с выходом блока учета фонового сигнала 16, вход которого соединен с блоком регистрации импульсных сигналов 14, а выход блока разделения импульсных сигналов по двум каналам подключен к последовательно соединенным блоку интегрирования импульсных сигналов 19, блоку усиления сигналов 20 и интерфейсу 22, блока управления газораспределительным блоком 21, выход которого является выходом блока управления, подключенным к газораспределительному блоку 7, а вход соединен с интерфейсом 22, устройства сравнения 17, вход которого соединен с выходом блока усиления сигналов 20, а первый выход подключен к входу блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра 15, выход которого является дополнительным выходом устройства управления 5, второй выход устройства сравнения является дополнительным управляющим выходом регулировки светового излучения устройства управления, при этом выходы интерфейса 22 являются выходами устройства управления 5, подключенными к компьютеру 8, а входы интерфейса 22 являются входами устройства управления 5, подключенными к компьютеру 8.

Атомизатор 2 содержит камеру смешения 23, насадку горелки 24, закрепленную на камере смешения 23, фланец распылителя 25, в котором смонтирован распылитель 26, механизм пространственного позиционирования камеры смешения 27, на котором закреплена камера смешения. Между наружной и внутренней поверхностями камеры смешения 23 выполнены полости 28, в которых установлены крепежные элементы 29, к которым прикреплены фланец распылителя 25, механизм пространственного позиционирования камеры смешения 27 и насадка горелки 24.

Атомизатор содержит фиксатор насадки горенки 30, а распылитель 26 - капилляр подачи раствора 31.

Крепежные элементы выполнены в виде металлических стержней 29.

Атомизатор содержит предохранительный клапан, выполненный в виде защитной мембраны 32, установленной на задней стенке камеры смешения 23 с помощью фланца 33.

Все элементы атомизатора выполнены из высококоррозионностойких материалов, например фторопласта, полиэтилена или титана.

Осветительное устройство 3 содержит источник излучения линейчатого спектра 35 и источник излучения сплошного спектра 36, установленные в устройствах пространственного позиционирования 37, и устройство формирования потока излучения 38, которое выполнено в виде оптических элементов, и устройства корректировки положения оптических осей 42 источников излучения 35 и 36.

Устройства корректировки положения оптических осей источников излучения выполнены в виде упорных регулировочных винтов 39, установленных в контакте с передними частями источников излучения вблизи их выходных окон, а оптические элементы выполнены в виде линз 40 и светоделителя 41.

Осветительное устройство 3 содержит устройство регулирования интенсивности излучения 43 источника излучения линейчатого спектра, выполненное в виде регулируемой диафрагмы.

Работа заявляемых устройств происходит следующим образом.

Перед включением спектрофотометра производится подготовка к работе устройства осветительного устройства 3, расположенного в элементе корпуса 1-3.

Источники излучения линейчатого 35 и сплошного 36 спектра устанавливают в устройства пространственного позиционирования 37, вращая упорные регулировочные винты 39 устройства корректировки оптических осей 42, выходные окна источников излучения центрируют с входными линзами 40 устройства формирования потока излучения 38. После подачи питания на источники излучения их устанавливают в оптическую ось спектрофотометра, вращая упорные регулировочные винты 39 устройств пространственного позиционирования 37, контролируя регистрируемое значение интенсивностей.

Питание спектрофотометра осуществляется от сети переменного тока (220 В, 50 Гц).

Блок питания 6, расположенный в элементе корпуса 1-1, осуществляет питание источников излучения осветительного устройства 3, фотоприемника 9 измерительного блока 4, элементов газораспределительного блока 7 и устройства управления 5.

На монохроматоре 10 устанавливают значение характерной для определяемого элемента длины волны.

С помощью компьютера 8 задают параметры питания устройств спектрофотометра: напряжение питания фотоприемника и значения токов питания источников излучения. Управляющие сигналы от компьютера 8 поступают на вход устройства управления 5, выход которого связан с входом блока питания 6, к выходу которого подключены все устройства спектрофотометра. Блок питания 6 преобразует сетевой ток в высокостабилизированный ток питания блоков спектрофотометра в соответствии с заданными параметрами. Управляющие сигналы от устройства управления 5 поступают на вход газораспределительного блока 7, при этом выбирают тип горючего газа и окислителя и устанавливают значения их расходов. Устройство управления 5 автоматически осуществляет обеспечение безопасного режима работы газораспределительного блока 7, контролируя значения давления газов и наличие пламени. Газораспределительный блок 7 выполнен в виде линии подачи воздуха, линии подачи закиси азота и линии подачи пропана и ацетилена, содержащих электропневмопереключатели, клапаны обратные, электропневмоклапаны, ресивер, клапаны редукционные, расходомеры и пневмодроссели (на чертеже не представлены).

Газораспределительный блок 7 обеспечивает выбор режима, автоматический контроль рабочих параметров и автоматический контроль безопасности при работе с горючими газами, включая контроль наличия пламени и безопасный режим погашения пламени при аварийном отключении электропитания. При нарушении режима отключается подача газов, гасится пламя и система продувается сжатым воздухом. При возникновении аварийной ситуации срабатывает предохранительный клапан 32, прикрепленный с помощью фланца 33 к крепежным элементам 29.

Создание облака атомного пара обеспечивает атомизатор 2, установленный в элементе корпуса 1 (II). С помощью распылителя 26, установленного на фланце 25, через капилляр 31 в камеру смешения 23 подается анализируемый раствор. Фланец распылителя фиксируется на камере смешения с помощью крепежных элементов 29, установленных в полостях 28 камеры смешения. В камере смешения раствор в виде аэрозоля перемешивается с газами, поступающими с выхода газораспределительного блока 7, и подается в насадку горелки 24, прикрепленную к камере смешения с помощью фиксатора 34. Попадая в пламя, компоненты анализируемого раствора образуют облако атомного пара. Механизм пространственного позиционирования 27 атомизатора 2 позволяет установить пламя горелки вдоль оптической оси спектрофотометра.

Система клапанов обеспечивает возможность выбора типов пламени: пропан-воздух, ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота. При этом заблокирована возможность прямого включения пламени ацетилен-закись азота.

Спектрофотометр работает следующим образом.

Управляющие сигналы от компьютера 8 поступают на блоки управления импульсным питанием источников излучения линейчатого 13 и сплошного 15 спектра, устанавливая уровень токов питания источников излучения. Блоки управления импульсным питанием источников излучения 13 и 15 формируют управляющие импульсные сигналы, поступающие на вход блока питания 6. Блок питания осуществляет питание осветительного устройства 3 в виде повторяющейся серии импульсов тока, питающих: источник излучения линейчатого спектра 13 - источник излучения сплошного спектра 15 - пауза. Потоки излучения от двух источников объединяются на светоделителе 41 и, проходя по оптической оси спектрофотометра через облако атомного пара, попадают в монохроматор 10 измерительного блока 4, где после выделения спектральной линии их величина регистрируется фотоприемником 9. Считанный сигнал поступает в блок регистрации импульсных сигналов 14, куда одновременно поступает идентификационная информация от блока синхронизации импульсов 12, соединенного с выходами блоков управления импульсным питанием 13 и 15. После регистрации и идентификации сигналов отделяется фоновый сигнал (в цикле - пауза) в устройстве учета фонового сигнала 16. Устройство разделения импульсных сигналов 18 выделяет два отдельных сигнала от двух источников излучения, которые по двум каналам поступают в устройство интегрирования импульсных сигналов 19, где каждый из них усредняется, затем усиливается в блоке усиления сигналов 20 и через интерфейс 22 поступает в компьютер 8.

При прохождении через атомный пар часть излучения поглощается, причем поглощение части излучения источника излучения линейчатого спектра вызвано как процессом атомной абсорбции, так и многими другими факторами (оптическая плотность, рассеяние света и т.д.), поглощение же части излучения источника излучения сплошного спектра вызвано различными факторами, кроме атомно-абсорбционного.

Для того чтобы ослабление интенсивности излучения от двух источников, вызванное различными факторами, кроме атомно-абсорбционного, носило идентичный характер, необходимо поддерживать соотношение величин интенсивностей излучения этих источников в определенном диапазоне. Для этого при настройке спектрофотометра автоматически оптимизируется работа системы учета фоновых поглощений излучения. Усиленные сигналы с выхода блока усиления сигналов 20 поступают на вход устройства сравнения 17, где после анализа их соотношения вырабатывается управляющий сигнал, поступающий на вход блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра 15 и далее по дополнительному выходу на дополнительный вход блока питания 6, корректируя ток питания источника излучения сплошного спектра, что приводит к установлению необходимого соотношения величин интенсивностей излучения. При значительном различии величин излучений управляющий сигнал с выхода устройства сравнения 17 поступает на вход устройства регулирования интенсивности излучения 43 осветительного устройства 3, при этом изменяется эффективный размер отверстия, через которое проходит излучение от источника излучения линейчатого спектра 13.

После обработки сигналов в компьютере 8 выделяется сигнал, соответствующий атомно-абсорбционному поглощению излучения.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр работает по принципу сравнения. Вначале определяется поглощение излучения при распылении растворов с известной концентрацией определяемого элемента. Строится градуировочный график зависимости величины поглощения от концентрации элемента. Затем распыляется анализируемый раствор и по величине поглощения излучения определяется количественное содержание элемента в анализируемом растворе.

Заявленное изобретение позволяет повысить надежность работы атомно-абсорбционного спектрофотометра и обеспечить неизменность технических и аналитических характеристик как во время проведения анализа, так и при длительном сроке эксплуатации спектрофотометра. При этом изобретение позволяет значительно повысить достоверность полученных результатов измерения, а также безопасность работы на приборе.

Источники информации

1. Патент РФ №2145062, МПК G 01 J 3/42.

2. Рекламный проспект фирмы GBC, Австралия, модель 933, 2005 г.

3. Рекламный проспект фирмы Shimadzu, Япония, модель 6200, 2005 г.

4. Atomic Absorption Spectrometer model 1100B, Operator's Manual, Perkin Elmer & Co GmbH, USA.

5. Atomic Absorption Spectrophotometer SP9, Operator's Manual, Pye Unicam Ltd, Cambridge, England.

6. Руководство по эксплуатации атомно-абсорбционного спектрометра AAnalyst 100, Perkin Elmer & Co GmbH, США.

Изобретение относится к области измерительной техники. Спектрофотометр содержит установленные в корпусе атомизатор, осветительное устройство, измерительный блок, устройство управления, группа выходов которого соединена с газораспределительным блоком и входами блока питания. Блок питания снабжен дополнительным входом, подключенным к дополнительному выходу устройства управления, а корпус выполнен в виде изолированных друг от друга элементов. Атомизатор содержит камеру смешения, насадку горелки, распылитель. Между наружной и внутренней поверхностями камеры смешения выполнены полости, в которых установлены крепежные элементы. Осветительное устройство содержит источник излучения линейчатого спектра, источник излучения сплошного спектра и устройство формирования потока излучения, которое выполнено в виде оптических элементов и устройств корректировки положения оптических осей источников излучения. Технический результат - повышение достоверности результатов измерений. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр, содержащий установленные в корпусе атомизатор, осветительное устройство, оптически связанное с измерительный блоком, соединенным с входом устройства управления, группа выходов которого соединена с газораспределительным блоком и входами блока питания, группа выходов которого подключена к осветительному устройству, измерительному блоку, устройству управления и газораспределительному блоку, выходы которого соединены с атомизатором, при этом осветительное устройство содержит источник излучения линейчатого спектра и источник излучения сплошного спектра, отличающийся тем, что блок питания снабжен дополнительным входом, подключенным к дополнительному выходу устройства управления, а корпус выполнен в виде изолированных друг от друга элементов, в одном из которых размещены блок питания, устройство управления и измерительный блок, в другом расположен атомизатор, а в третьем установлены осветительное устройство и газораспределительный блок.2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр по п.1, отличающийся тем, что устройство управления снабжено дополнительным управляющим выходом регулировки светового потока, подключенным к дополнительному входу осветительного устройства.3. Атомно-абсорбционный спектрофотометр по п.1, отличающийся тем, что все элементы корпуса прикреплены к жесткому основанию.4. Атомно-абсорбционный спектрофотометр по п.1, отличающийся тем, что устройство соединено с компьютером.5. Атомно-абсорбционный спектрофотометр по п.1, отличающийся тем, что измерительный блок выполнен в виде монохроматора, вход которого является входом измерительного блока, оптически связанным с осветительным устройством и фотоприемника, выход которого является выходом измерительного блока, а вход фотоприемника является входом измерительного блока, соединенным с выходом блока питания.6. Атомно-абсорбционный спектрофотометр по п.2, отличающийся тем, что устройство управления выполнено в виде блока управления питанием фотоприемника, вход которого соединен с интерфейсом, а выход является одним из группы выходов устройства управления, подключенным к блоку питания, блока управления импульсным питанием источника излучения линейчатого спектра и блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра, входы которых соединены с интерфейсом, причем одни выходы являются выходами устройства управления, подключенными к входам блока питания, а другие выходы соединены с входами блока синхронизации импульсных сигналов, выходы которого подключены к входу блока регистрации импульсных сигналов, другой вход которого является входом блока управления, подключенным к измерительному блоку, и одному из входов блока разделения импульсных сигналов, другой вход которого соединен с выходом блока учета фонового сигнала, вход которого соединен с блоком регистрации импульсных сигналов 14, а выход блока разделения импульсных сигналов по двум каналам подключен к последовательно соединенным блоку интегрирования импульсных сигналов, блоку усиления сигналов и интерфейсу, блок управления газораспределительным блоком, выход которого является выходом блока управления, подключенным к газораспределительному блоку, а вход соединен с интерфейсом, устройства сравнения, вход которого соединен с выходом блока усиления сигналов, его первый выход подключен к входу блока управления импульсным питанием источника излучения сплошного спектра, выход которого является дополнительным выходом устройства управления, а второй выход устройства сравнения является дополнительным управляющим выходом регулировки светового излучения устройства управления, при этом выходы интерфейса являются выходами устройства управления, подключенными к компьютеру, а входы интерфейса являются входами устройства управления, подключенными к компьютеру.7. Атомизатор, содержащий камеру смешения, насадку горелки, закрепленную на камере смешения, фланец распылителя, в котором смонтирован распылитель, механизм пространственного позиционирования камеры смешения, на котором закреплена камера смешения, отличающийся тем, что между наружной и внутренней поверхностями камеры смешения выполнены полости, в которых установлены крепежные элементы, к которым прикреплены фланец распылителя, механизм пространственного позиционирования камеры смешения и насадка горелки, при этом посредством указанных крепежных элементов фланец распылителя фиксируется на камере смешения.8. Атомизатор по п.7, отличающийся тем, что он снабжен фиксатором насадки горелки.9. Атомизатор по п.7, отличающийся тем, что распылитель содержит капилляр подачи раствора.10. Атомизатор по п.7, отличающийся тем, что крепежные элементы выполнены в виде металлических стержней.11. Атомизатор по п.7, отличающийся тем, что атомизатор снабжен предохранительным клапаном, выполненным в виде защитной мембраны, установленной на задней стенке камеры смешения с помощью фланца.12. Атомизатор по п.7, или 8 или 9, отличающийся тем, что все элементы атомизатора выполнены из высококоррозионно-стойких материалов, например фторопласта, полиэтилена или титана.13. Осветительное устройство, содержащее источник излучения линейчатого спектра и источник излучения сплошного спектра, установленные в устройствах пространственного позиционирования, и устройство формирования потока излучения, отличающееся тем, что устройство формирования потока излучения выполнено в виде оптических элементов и устройств корректировки положения оптических осей источников излучения, обеспечивающих возможность центрирования выходных окон источников излучения с входными оптическими элементами устройства формирования потока излучения.14. Осветительное устройство по п.13, отличающееся тем, что устройства корректировки положения оптических осей источников излучения выполнены в виде упорных регулировочных винтов, установленных в контакте с передними частями источников излучения вблизи выходных окон источников излучения.15. Осветительное устройство по п.13, отличающееся тем, что оптические элементы устройства формирования потока излучения выполнены в виде линз и светоделителя.16. Осветительное устройство по п.13, отличающееся тем, что осветительное устройство содержит устройство регулирования интенсивности излучения источника излучения линейчатого спектра.17. Осветительное устройство по п.16, отличающееся тем, что устройство регулирования интенсивности излучения источника излучения линейчатого спектра выполнено в виде регулируемой диафрагмы.