Способ измерения оптического поглощенияВ пОКРыТияХ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/22 

(54) СПОСОБ ИЗМЕРс-нИЯ ОПТИЧЕСКОГО ПОГЛОЩЕНИЯ В ПОКРЫТИЯХ Изобретение относится к способам измерения оптического поглощения в тонкопленочных покрытиях и может применяться, в лазерной технике и оптике Известен способ, позволяющий измерять оптическое поглощение в диэлектрических покрытиях, составляющее л 0,001% от падающей мощности, который практически исключает влияние рас сеянного излучения на точность измерений. Это достигается тем, что лазерное излучение, частично поглощенное покрытием, вызывает изменение температуры покрытия и подложки, которое измеряется при помощи тонкотшеночного резистивного датчика температуры, напьтенного на подложку }. Однако для расчета поглощения необходимо знание теплофизических характеристик, таких как тегшоемкость, теплопроводность покрытий, которые отличаются от аналогичных характеристик массивных образцов и для большинства покрытий не известны. Так как исследуемый образец помещается в вакуумную камеру с целью обеспечения хорошей теплоизоляции,.для достижения стационарной температуры в процессе облучения образца, а следовательно, и для проведения измерений поглощения, то требуется значительное, до десятков минут, время. Известен способ измерения оптического поглощения в покрытиях путем облучения их лазерным излучением 2, который обеспечивает возможность измерений достаточно малых поглощений и не требует знания физических констант материала, характеризухндих например, теплофизические свойства исследуемого покрытия. Согласно этому способу поглощение в исследуемых покрытиях вычисляется по йормуле A-iPs)/(PsHOO PD), в которой Р - мощность лазерного излучения, поглощенная в покрытии; Ру) - МОЩНОСТЬ отраженного от образца лазерного излучения. Величины Рд и Pj измеряются в работе следующим образом. Образец, помещенный в вакуумную камеру, облучается лазерным излучением с известной мощностью, 5 при этом регистрируется равновесное значение его температуры. Держатель, на котором образец крепится, соединен с резервуаргом, поддерживаемым при постоянной ,темПератур е. После Ю прекращения воздействия -лазерного излучения равновесное значение температуры образца воспроизводится путем контакта с ним рёзистивного нагревателя. Подводимое в этом случае 15 нагревателем к исследуемому образцу в единицу времени тепло равно поглощенной в покрытии мощности лазерного излучения PC и может быть легко измерено. Мощность отраженного лазерно- 20 го излучения Р определяется аналогичным образом при поглощении зачерненным конусом луча лазера, отраженного от покрытия, и воспроизведении равновесного значений температуры кону- 25 са путем контакта с ним нагревателя.

Этот способ позволяет измерять поглощение в покрытиях, составляющее от падающей мощности; однако он обладает рядом недостатков: длитель- зо ный цикл одного измерения, превышающий J 40 мин, не считая времени, затраченного на предварительную откачку вакуумной камеры. Для измерения оптического Тюглощения в покрытиях,ко- 35 торые обладают значительным йветорассеЛнием, такой способ малопригоден вследствие того, что диффузно рассеянное излучение, не попадая в зачернекшлй конус, может существенно 40 влиять на результат измерений, особенно в случае измерений на коротких длинах воли излучения, где рассеяние может сказываться в первую очередь .4-5

Цель изобретения - сокращение времени измерения и л еньшение влияния рассеянного излуче шя- на результат измерений,

Это достигается тем, что после- 50 довательно регистрируют переменную составляющую теплового излучения Up и Uy, испущенного исследуемым покрытием при его облучении периодически следушщми импульсами лазерного 55 излучения на двух длинах волн генераций Хр и Ху со. средней мощностью Рр и Р соответственно, измеряют поглощение А:Ц на калибровочной длине

волны Л, , после

Чего расчет поглощения Ар на длине волны излучение Д.

проводят по фо{змуле ,

Ар--Ак() ,(.)

Измерение оптического поглощения в покрытиях по предлагаемому способу проводится следующим образом.

Исследуемое покрытие, нанесенное на подложку, облучается периодически следующими импульсами лазерного излучения, на длине волны которого необходимо измерить величину поглощения Ар (рабочая длина волны Д,р) . Пр этом приемное устройство регистрирует переменную составляющую теплового излучения Up, испускаемого покрытием вследствие частичного поглощения в нем падающего лазерного -излучения с известной средней мощностью

Рср. ,

Связь между сигналом теплового излучения Up и абсолютной величиной поглощения А- на длине волны излучения Хр определяется следующим обрати. Покрытие облучается лазерным излучением, длина волны которого Д., калибровочная длина волны, выбирается такой, чтобы покрытие обладало-дотаточным поглощением А у для возможности его измерения традиционньт, например, спектрофотометрическим способом. В этом случае приемное устройство регистрирует тепловое излучение Уц при воздействии на покрытие лазерного излучения со средней мощностью Рц.

Для проведения измерений оптического поглощения покрытий таким способом необходимо, покрытие наносилось на подложку, приготовленную из материала, обладающего достаточной степенью прозрачности на длинах волн излучения Хр и Хц Тогда поглощение покрытия на длине волны излучения Хр дается выражением ( Ь) .

На чертеже представлена схема измрений по предлагаемому способу..

Схема состоит из лазеров 1 и 2 с длинами волн генерации Хр и Хк. исследуемого покрытия 3, абтюратора 4, приемника 5 излучения, усилителя 6, инда1катора 7, объектива 8. .

При помощи предлагаемого способа проведено измерение поглощения в покрытиях из двуокиси титана Т10 на длине волны 1,06 мкм.

В качестве источника излучения на длине волны р 1,06 мкм служит лазер на ЛИГ: , работающий в непрерывном режиме генерации. Средня мощность излучения лазера составляет 40 Вт. Используемый, в качестве излучения с калибровочной длиной волны СО/; лазер 2, также работающий в непрерывном режиме генерации, имеет среднюю мощность излучения 2Вт Диаметр лазерного луча с длинойволны Яр 1,06 в месте, где помещается образец, равен диаметру луча С02 лазера и составляет около 5,2 мм. Исследуемые покрытия 3, нанесенные на под ложки из Nad, обладающего высокой степенью оптической прозрачности на длинах волн излучения Д.р 1,06 и Х)10,6 мкм, облучаются лазерными импульсами длительностью С 2-10 с и частотой следования f 25 Гц. При этом импульсы лазерного излучения фо мируются при помощи вращающегося дис ка с отверстиями 4 и их параметры по бираются с целью получения максималь ного сигнала теплового излучения. В качестве приемного устройства 5, ре гистрирукнцего тепловое излучение, используется пироприемник на основе танталата лития, сигнал с которого через усилитель 6 подается на индикаторное устройство 7. Для увеличения поля зрения приемника ;применяется объектив 8, изготовленный из германия, с фокусным расстоянием мм ;и диаметром светового отверстия ф 30 мм. При этом угол f (см.фиг.l) составляет , а площадка, с коПоглощение оптического излучения на длине волны Хр 1,06 мкм в диэлектрических покрытиях из двуокиси титана 46 торой объективом собирается тепловое излучение, 5 1,2 мм , причем пироприемник и исследуемое покрытие помещаются на двойном фокусном расстоянии от плоскости объектива. Во избежание попадания на пироприемник рассеянного излучения на Д,,,0,6.мкм перед его приемной площадкой крепится пластина из LiF толщиной 1,2 мм. Б свою очередь, германиевый объектив полностью исключает возможность попадания на пироприемник рассеянного излучения с Х. мкм. Измерение оптического поглощения А., на длине волны излучения проводится на инфракрасном спектрофотометре, позволяющем регистрировать спектры пропускания и отражения. Вклад рассеянного излучения в определение величины А| практически исключен, так как основные потери на длине волны (связаны с поглощением излучения в - fioftрытии. Время, необходимое для измерения оптического поглощения в одном покрытии, определяется инерционностью регистрирующей аппаратуры, необходимостью определения трех независимых параметров Up, U ц и А.. и не превышает 2-3 мин. Данные о величинах поглощения в исследуемых покрытиях на длине вол излучения ,06 мкм приведены в таблице.

TiO,

0,30 0,9

Сравнительные испытания данного способа показали, что он позволяет значительно сократить время измерений, а это особенно важно для эффективного контроля технологического процесса напыления. Данный способ позволяет увеличить точность измерений до iO-15Z и достичь значений поглощения 0,001. Предлагаемый способ прост в осуществлении и легко

U,10

0,001

35

может быть осуществлен в лабораторных и заводских УСЛОВИЯХ.

Формула изобретения

Cnocdff измерения оптическог 51йо лощения в покрытиях путем облучения . их лазерным излучением, отличающийся тем, что, с целью сокра.щенкя времени измерения и уменьшения влияния рассеянного излучения на результат измерений, последовательно ре гистрируют переменную составляющую

теплового излучения Up и U, , испущенного покрытием при его облучении периодически следующими импульсами лазерного излучения иа двух длинах волн .генерации р и со средней ж щностью Р« и Pjf соответственно, измеряют поглощение Ац;На калибровочной длине волны Д., после чего расчет поглощения Ар на длине волны излучения Лр проводят по формуле

Ap-4(Up|UK)lPdPp)

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

in the dielectric reflectors. Appl Phys. V.I, 1973, p. 69.

№ 6, 1974, p. 1405 (прототип).