Способ приготовления поверочных газовых смесей низких концентраций и устройство для его осуществления Советский патент 1980 года по МПК G01N13/00 

приготовления поверочных газовых смесей низких концентраций, заключающийс в заполнении газонепроницаемой камеры . газовьш компонентом с образованием замкнутой дву.хфазной системы жидкост пар с последующим его дозированием в поток-газа-разбавителя посредством диф фузии через проницаемую для данного г перегородку при заданной температуре двухфазной системы. Устройство реализующее данный способ содержит герметичную камеру с пр ницаемой для данного газа перегородкой сообщенную с линией газа-разбавителя, и вентиль для заполнения камеры дозируемым газом б, Недостатком этого способа является нербхрдимость исдользования дополнительной аппаратуры для весового метод клибровки. Воздействие таках факторов как колебания температуры при транспортировке диффузионной ячейки из кали ровочного устройства и при ее хранении вызывают существенные изменения ха- рактеристик диффузионной системы, что приводит к погрзшности в дозировании. Не применим этот способ в случаях использования диффузионных ячеек со сложным характером проницания через их материал, В таках случаях не наблюдается однозначной зависимости, диффузии от температуры при переходе от одного температурного режима диффузионного устройства к другому. Кроме того, такой способ позволяет осуществлять диффузионное дозирование только газов высокой частотьи Наличие примесей, присутствующих в дозируемом компоненте или появляющих ся в нем при заполнении капсулы, может оказьюать .отрицательное влияние на газопроводность диффузионного устройства во времени. Устройство, реализующее этот способ предназначено для однократного использования. Цель изобретения - повыщение точно ти дозирования и упрощение способа. Поставленная цель достигается тем, что дозируемый газв процесса заполнения конденсируют в калиброванной по объему части камеры, определяют его расход в поток газа-разбавителя по перемещёнию мениска жидкой фазы и в соответствии с последним регулируют дозировку изменением температуры в камере.

735969 Камера можот быть снабжена калиброванн7лм по объему трубчатым элементом с сильфоном, об1)г,зующим с камерой единый объем. На чертеже изображена принципиальная схема устройства, реализующего предлож.еиный способ. Устройство содержит диффузионную камеру 1 с перегородкой 2 из материала, проницаемого для дозируемого газа, посредством которой камера совмещена с линией 3 газа-разбавителя, игольчатый вентиль 4 для заполнения и выпуска дозируемого газа (игла вентиля выполнена из мягкого материала и служит в качестве заглушки при герметизации системы). Камера снабжена также калиброванным по объему трубчатым элементом 5, выполненным в виде капилляре с сильфоном 6. Трубчатый элемент 5 и сильфон ,6 заполнены сжиженным дозируемым газом. В остальной части камеры дозируемый .компонент находится в газообразном состоянии. Предлагаемый способ поясняется следующим примером.. . Диффузионную камеру объемом 3 см с капиллярным элементом, (внутренний диаметр 1 мм) с сильфоном объемом 1 см вакуумируют до 10 - 1О ммрт.ст. Диффузионная ячейка выполнена из фторопласта. Дозируемым газом является двуокись азота, газом-разбавителем - азот. Камеру запЪлняют двуокисью азота, регулируя расход с помощью вентиля т6{цсой регулировки. При этом охлаждают капиллярный элемент, погружая его в систему вода-лед. В процессе заполнения поступающая двуокись азота конденсируется в ахланадаемрм объеме. По окончании заполнения объема капиллярного элемента сжиженным газом закрывают вентиль, в результате чего алюминиевая игла вентиля уплотняется, надежно герметизируя канал впуска. После этого устройство термоста- тируется с точностью ± 0, при заданной температуре дозировки. Затем задают и стабилизируют расход газа-разбавителя (азот) и определшот диффузию двуокиси азота через фторопластовую ячейку в потоК азота, определяя объем испарившейся жидкой двуокиси азота по перемещению мениска жидкой фазы со временем с помощью катетометра с точностью ± 0,001 мм. Измерения проводят в разных участках капиллярного элемента: приэтом расход двуокиси азота через фторопластовую ячейку остается достоянным. При изменении томпературы системы по лучают аналогичные результаты. Действительно, при величине расхода азота 20 мл/мин и температуре систем 35,2 С диффузия двуокиси азота по изм рениям объема испарившейся жидкости в начале капилляра камеры составила 2,53 мкг/мин, а по измерениям после перемещения мениска жидкой фазы на 50 мм - 2,535 мкг/мин и после восстановления ,полож9ния мениска в первоначальное - 2,525 мкг/мин. Пример . показывает, что при измерении в разных участках калиброванного капиллярного элемента, а также при повторных его , з.аполнениях жидкой фазой результаты оп ределений диффузии остаются постоянными. Аналогичная картина наблюдается пр другах температурах системьи Для каждого конкретного газа подбирают оптимальные параметры калиброван ного трубчатого элемента, добиваясь высокой точности определений при небол ших временных затратах. Формула изобретения 1. Способ приготовления поверочньрс газовых смесей низких концентраций, заключающийся в заполнении газонепро ницаемой камеры газовым компонентом с образованием замкнутой двухфазной системы жидкость-пар с последующим его дозированием в поток газаразбавителя посредством диффузии через проницаемую для данного газа перего- родку при заданной температуре двухфазовой системы, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности дозирований и упрощения способа, дозируемый газ в процессе заполнения конденсируют в калиброванной по объему части камеры, определяют его рас- в поток газа-разбавителя по пер&мещению мениска жидкой фазы ив соответствии с последним регулируют дозировку изменением температуры в камере, 2, Устройство для реализации способа по п, 1, содержащее герметическую камеру с проницаемой для данного газа перегородкой, сообщенную с линией газа-разбавителя, и вентиль для заполнения камеры дозируемым газом, отличающееся тем, что камера снабж;ена калиброванньпл по объему трубчатым элементом с скльфоном, образую щим с камерой единый объем. Источники информации, принятые во вн1Гмание при экспертизе 1,Авторское свидетельство СССР № 483580, кл, Q 01 F 13/ОО, 1972. 2.Авторское свидетельство СССР № 272652, кл, G 01 И 13/ОО, 1967,. 3,Коллеров Д, К, Метрологические основы газоаналитических измерений, М,, 1967, с, 213-217, 4.Патент США № 3521865, кл, 261-91, опубл, 1968, 5.Ригдие l.J..Thomson Rl- Ano vtka8 Сеsstry, Y 44, Mb 6, p. 1034-1O36. 6, Патент США N9., , кл, 73-71, опубл, 1969 (прототип).

%.