Способ получения сульфата аммония Советский патент 1980 года по МПК C01C1/24 

Изобретение относится к способам получения сульфата аммоний на сатураторных и бессатураторньтх установках коксохимических предприятий.

На коксохимических предприятиях из маточного раствора сульфата аммония вы- деляют пиридиновые основания путем обработки этого раствора аммиачными парами. При этом образуются соли железа, ко-, торые загрязняют сульфат аммония, вырабатываемый из обеспиридиненного маТОч- ного раствора без предварительной очистки последнего.

Для получения чистого сульфата аммо-„ йия обеспиридиненнь1й маточньтй раствор очищают от нерастворимых прш.есей, образованных солями железа и другах ме- , таллов.

Для выделения указанных солей из растворов и расплавов сульфата аммония используют способы, предусматривающие подщелачивание очищаемого раствора аммиаком, при одновременном разбавлении

водой или введение коагулирующей добавки, например, таннин ij ,

Наиболее близким решением к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата аммония из обеспиридиненного маточного раствора, который заключается в том, что очищаемый раствор подщелачивают до содержания в нем-33,5 г/л аммиака, разбавляют на 30-40% водой и добавляют 0,08-0,04 %-ный раствор полиакриламида Q23 .

Недостатками известного способа является значительное (на 30-4О%) разбавление очищаемого раствора водой, необходимое для осаждения нерастворимых солей, и продолжительный (более ЗО-4О мин) отстой раствора, обеспечивающий требуемую степень очистки, которая определяется по окраске сульфата аммония, выра- батываемоуо из этого раствора. Причем последующее выделение сульфата аммония из очищенного раствора требует Затрат тепла пропорционально избытку воды в растворе. Интенсивное испарение воды иЬ маточного раствора и его недостаточная .очистка приводят к ухудшению качества (в части, гранулометрического состава) вырабатываемого сульфата аммония. Цепью изобретения являются сокращение времени отстаивания очищенного раст вора и снизкение содержания примесей в tK)TOBOM продукте. Поставленная цель достигается способом получения сульфата аммония из обеспи ридинанн ого маточного раствора, включающим выделение примесей солей металлов, подщелачивание раствора аммиаком, разба ление очищаемого раствора водой, добавле mte раствора полиакриламида и последую-т щее отстаиваш{е, состоящем в том, что после подщелачивания в очищаемый раствор вводят раствор гидрозилованного по- лиакриламида в объемном соотношении 1:7-5, разбавляют водой, полученную смесь до плотности 117О-118О кг/м, ВВОДЯТ в разбавленную смесь концентриро ванную серную кислоту в количестве 1-2 об.% и затем направляют раствор на отстаивание. Полиакриламид гидролизуют при температуре 70-8О С 10-15%-ньгм раствором щелочи в количестве 2 л на 1 кг полиакриламида (ПАЛ). Предварительный гидролиз ПАА в щелочной среде повышает активность этого коагулянта, что приводит к ускоренной коагуляции частиц и к сокращению в результате этого времени отстоя очищаемо го раствора от 30-40 до 2-3 мин. Активность ПДА заметно повышается с уве личением концентрации щелочи и ее расхода и достигает максимума при приняты параметрах гидролиза полиакриламида. Подача коагулянта в очттщаемый раст вор перед разбавлением последнего водой повбгшает эффективность процесса вследс вие лучшего смещения ПАА с раствором и более высокой щелочности последнего. Кроме того, разбавление смеси очищаемо го раствора с ПАА позволяет осущест- влять подачу воды с учетом ее предвари тельного поступления вместе с коагулянтом. Разбавленгге раствора водой до плотности 117О-1180 кг/м предупреждает выделение кристаллов сульфата аммония вместе с нерастворимыми примесями, (т.е. потеря продукта) и обеспечивает очистку раствора при сокрацении подачи воды в 1,5-2 раза по сравнению с прототипом. Соответственно сокращаются затраты на испарение избытка воды при последующем выделении кристаллов из чищаемого маточного раствора известными приемами.. Чтобы предотвратить значительное разбавление очищаемого раствора водой и последующие затраты тепла на испарение этой воды в сатураторе, предложенный cnciсоб предусматривает выделение нераство{зЫых частиц из раствора в две стадии. На первой стадии раствор, перемещенный в потоке с предварительно гидролизонным ПАА, разбавляют водой до плотности 1170-1180 кг/м. Такое разбавление предупреждает выделение из раствора кристаллов сульфата аммония, но из нерастворимых примесей осаждаются лищь наиболее крупные. На второй стадии очистки в раствор, освобождетшый от более крупных частиц, добавляют 1-2 об.% концентрированной серной кислоты. При этом плотность смеси увеличивается настолько, что частицы, не осевшие при разбавлении раствора, всплывают на его поверхность, откуда их удаляют механическим путем. При плотности раствора больше 1180 кг/м в осадок могут выпадать и кристаллы сульфата аммония, что приводит к потерям продукта. При плотности раствора меньше 1170 кг/м в него приходится добавлять значительно больше серной кислоты, чтобы полностью отделить твердую фазу от жидкой. Пример. Результаты проведенных испытаний показайи, что способ получения сульфата аммония обеспечивает осаждение основного количества нерастворимых примесей из раствора при продолжительности отстоя 30-40 мин, после чего дальнейшее осаждение оставшегося в растворе взвешенного вещества не наблюдается. Еюлее полную очистку маточного раствора при меньшей продолжительности отстоя обеспечивает полиакриламид, предварительно обработанный 10-15 9&-ным раствором каустической соды при температуре 70-80 С и тщательном перемещивании. Максимальная эффективность очистки достигается в том случае, когда 0,040,08%-ный раствор гидролизованного по- лиакриламида вносят в неразбавленный обеспиридиненный раствор, содержаций 3-3,5 г/л аммиака, а затем смесь разбавляют на 20-30% водой до плотности 1170-1180 кг/ьг и добавляют в смесь котщентрированную серную кислоту в количестве об.%. Интенсивное осаждение щлама из смеси происходит рдновре- менно с внесением в нее кислоты, и пол- ное разделение фаз наступает через 2-3 мин после окончания перемешивання. При этом наличие взвешенных частиц в объеме раствора визуально не отмечается. Предложенный способ позволяет и условиях Ясиновского КХЗ увеличить выработку сульфата аммония высшего сорта с 30 до 50% общего количества продукции одновременно с сокращением расхода тепла на испарение избытка воды из маточно го раствора. Экономический эффект от внедрения этого способа на ЯКХЗ составит 40-50 тыс. руб. в год. формула изобретения 1. Способ получения сульфата аммония I из обесйиридинённого маточного раствора включающий выделение примесей солей ме таллов, подщелачивание раствора аммиаком, разбавление очищаемого раствора водой, добавление раствора полиакриламица и последующее отстаивание, о-т п и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени отстаивания очищаемого раствора и снижения содержания примесей в i готовоЦ продукте после подделачивания в очищаемый раствор вводят раствор гидропизованного полиакриламида , разба&ляют водой полученную смесь до плотности 1170-1180 кг/м, вводят в разбав.пэнную смесь концентрированную серную кислоту в количестве 1-2 об.%,и затем направляют раствор на отстаивание. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что гидролидованный полиакриламид вводят в объемйом соотношении ;1:7-5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 209424, кл. С 01 С.,197.О 2, Авторское свидетельство CCftP № 161705, кл. С О1 С 1/24, 26.01.68 (прототип).