Способ выделения легких пиридиновых оснований Советский патент 1980 года по МПК C07D213/02 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЕГКИХ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ

Изобретение относится к способу выделения легких пиридиновых основа НИИ из кислого маточного раствора сульфата аммония и может найти применение в коксохимической промышленности . Известен способ получения легких пиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфата аммония путем нейтрализации его аммиаком, последующего охлаждения и выделения пиридиновых оснований,при разделении смеси отстаиванием маточного раствор Недостатком этого способа являетс низкая степень извлечения пиридиновых оснований из маточного раствора сульфата аммония, остаточное содержание пиридина в нем составляет 610% г/л. наиболее близким к заявленному является способ выделения пиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфата аммония путем ней трализации их аммиаком с одновремен ной отдувкой выделившихся в свободном виде целевых легких пиридиновых оснований из раствора острым паром, конденсации паров воды и пиридинов охлаждения конденсата и разделения пиридиновых оснований и воды в процессе отделения в сепараторе с последующим возвратом воды в стадию нейтрализации 2. ,Недостатком этого способа являются большие потери продукта с обёспиридиненным раствором (4-5 г/л). Кроме того, возвращаемая на стадию нейтрализации вода содержит60-80 г/л пиридинов (в 5-7 раз выше, чем в исходном маточном растворе), что приводит к повышенным энергозатратам на стадии нейтрализации и увеличению количества сточных вод. Цель изобретения - повышение выхода легких пиридиновых осно- ваний и снижение энергозатрат при нейтрализации маточного раствора и отдувке целевого продукта. Поставленная цель достигается тлделением легких пиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфа та аммония путем нейтрализации его аммиаком с одновременной отдувкой острым паром,.конденсацией, охлаждением и остаиранием конденсата для разделения легких пиридиновых оЬнований и воды, причем это разделение ведут в присутствии 30-90 об.% исходнбго кислого маточного раствора сульфата аммония, . ; --.-.--.

.1.1.й-.о§.спечивает четкое разделение пйридагнбвых осГнований и вода и в 2-2,5 раза уг нШаёт содержание легких пиридиновых оснований, что приводит к снижению потерь, и энергозатрат на нейтрализацию и отдувку продукта.

Пример. 8л маточного раствора сульфата аммония, содержащего 6,0 масс.% свободной серной кислоты, 560 г/л сульфата аммония и 12 г/л пиридиновых оснований, обрабатывают при отдувке аммиачными парами от переработки надсмольной воды слеДующеГ6 ебс га ва, масс. %:

Вода . 39,2 ; Аммиак 15,7 Углекислота 31,4 Сероводород 11,8 ---Цианистый водород 1,9 Продолжительность отдувки составляет1 ч. .

naj воды и легких пирйдино вых основа:ний подвергают конденсации, охлаждению. Разделение целевого продук1 3 и воды проводят в сепараторе, куда добавляют 4 л кислого исходного , раствора сульфата аммония, что составляет 50 6б.% от раствора, подвергаемого нейтрализации и отдувке.

0,0 (извест- 64,0

ный спо- ,, ,

соб) Нрйвёденные да1нные свидетельствуют о том, что оптимальными условиями про дёсса является добавление к конденсаjty исходного матбчного раствора сульфата в количетстве 30-90 об.% по отнсяпению к общему раствору, подвергаемому нейтрализации. , Формула изобретения Способ вЕЛДёлёнйй лёгкихпйрйдиновых оснований из кислого маточного

785308

После тделения легких пиридиновых оснбваНий воду, содержащую 37,5г .пиридиновых оснований, возвращают в маточный раствор сульфата аммония, иДущий на йёйтрализацию и отдувку парами аммиака. В отводимом при этом обеспиридиненном растворе поддерживают р.Н равным 7,2 что соответствует 0,3 г/л свободного аммиака. Содержание легких пиридиновых оснований в обеспиридиненном растворе (потери) составляет 3,2 г/л.

Получают 101,76 г пиридиновых .оснований, что составляет 64% от ресурсов в газе.

В таблице приведены сравнительные результаты предложенного и известного 2 способов с учетом влияния количеств добавляемого в конденсат ис5 :ой;ного маточного раствора сульфата аммония. В процессе используют кисль й маточный раствор сульфата аммония, содержащий 4,0-6,0 мас.% свободной серной кислоты, 11-17 г/л легких пиридиновых оснований, 400560 г/л сульфата аммония, его подверг ют нейтрализации аммиаком и от дувке острым паром в кубе-нейтрализаторе , последующей конденсации паров охлаждению и разделению конденсата ц сепараторе.

36,0 раствора сульфата аммония путем нейтрализации его аммиаком с одновременной отдуёкой обтрым паром, конденсации , охлаждения и отстаивания конденсата для разделения целевых пиридиновызс. оснований и воды с последующим возвратом последней на стадию нейтрализации, о тли чающий,с я тем, что, с целью повышения выхода пиридиновых оснований и снижения энергозатрат, процесс разделения пиридино вах оснований и воды ведут в присутствии 30-90 об.% исходного раствора сульфата аммония. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.J.Bandrowski,F. Koczmarzyk. Koks, smola, gas.1972, 4, c.l042. Справочник коксохимика. М., Металлургая 1966, т. 3, с. 44-45