Способ определения пористости Советский патент 1980 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ, а именно, исследования структурных параметров пористых и дисперсных тел и может быть использовано в областях технчки, где находят применение такие тела (fianpnviep катализаторы, носители, адсорбенты, электроды аккумуляторов и др. химических источников тока, а также электролизеров. Фильтры, мембраны, сепараторы и др.). Одной из основных характеристик структуры пористых тел является дои ристость. Известен способ, основанный на взвешиваши исследуемого образца, полностью пропитанного смачивающейся жидкостью. При этом определяют вес жидкости, со. держащейся: в порах образца, а затем ма тематически - пористость. Этот способ удобный и очень простой l . Однако при вынимании образца из жидкости на нем остается часть прилипшей жидкости, которую перед взвешиванием необходимо удалить. Предлагается выдерживать образец в насыщенной атмо-; сфере до полного стекания излишней жи кости. Однако контролировать этот процесс можно только визуальноИ поэтому количество удаленной жидкости зависит от субъективной оценки наблюдателя. Известно, что нельзя предотвратить высы-, хание жидкости из пор с радиусом боль- щим 1 мкм даже в насыщенной атмосфе.ре. Это в большей степени относится к порошкообразиьтм материалам, так как процесс удаления излишней влаги в этом случае еще более затруднен. Таким образом, при измерении этим способом можно получить неконтролируемую ошибку в сторону как уменьшения, так и увеличения пористости. Известен способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце, заключающийся в том, что заполнение пор образца жидкостью или освобождение от нее производят путем приведения образна в контакт с эталонным пористым образцом и по достижении капиллярного равновесия измеряют количество жидкости в. исследуемом образце и эталоне. Способ позволяет измерять распределение пор по радиусам Г2} . Однако с помощью этого способа нельзя измерить обшую пористость образца. Цепью изобретения является повышение точности измерения. Указашая цель достигается тем,что в качестве вспомогательного выбирают об разец, у которого средний радиус пор не менее, чем в десять раз превыщает средний радиус пор в исследуембм образпе, а объем пор во вспомогательном образце 6о лее чем в два раза превышает объем исследуемого образца, при этом в образцы вводят жидкость в количестве меньшем или равном объему пор вспомогательного образца, но большем или равном объему исследуемого образца. При таком способе пропитки образуется единая система связанных пор для обоих пористых тел, в которой устанавливается капиллярное равновесие. Это равнойесие характеризуется тем, что жидкостью .заполненьт все поры с радиусом меньшим или равным некоторому радиусу Так как вспомогательный образец имеет поры заведомо крупнее, чем наиболее крупные поры в исследуемом образце, то жидкость из первого перетечет в последний. Так как объём крупныхпор вспомога тельного образца превышает по условию объем измеряемого образца, и тем более превышает объем пор в измеряемом образце, то объем жидкости, содержащийся в обоих телах, меньше суммарного объема пор двух тел, но больше объема пор в исследуемом образце. :; Таким образом, при данном способе йропитки все поры измеряемого образца заведомо будут заполнены жидкостью и йе потребуется удалять излишнюю влагу, которой а данном случае нет, так как су хие поры лиофильных пористых тел имеют свойство впитывать в себя RofiTSKTftpjTo- щую с ними свободную жидкость. Поэтому вся жидкость будет находиться в порах двух тел. Это существейно повышает точность измерения объема пор, особенно для порошкообразных материалов, для которых процесс удаления излишней влаги является неопределенным. -П р и м е р 1. Сравнение предлагаемо-,, го способа и известного проводят путем . измерения пористости обоими способами на двух различных образцах (по десять измерений одним способом на каждом образце). Полученные результаты представлены в табл. 1. Образец № 1 представляет собой пористую таблетку диаметром 20 мм и толщиной 0,8 мм, спрессованную из порошка карбонильного никеля ( с размерном частиц 5 мм) давлением 2 т/см и спеченную в токе водорода при 720С. Образец hfp 2 представляег собой слой порошка того же карбонильного никеля, записанного в специальную обойму диаметром 20 мм (толщина слоя 1 мм). В качестве вспомогательного образца при измерении предлагаемым способом служит образец крупнопористого титана (с радиусом пор 60 мкм и выше) диаметром 20 мм, толщиной 4 мм и пористостью 55%. . Измерения проводят деканом. Как видно из табл, 1, максимальный разброс значений из 10-ти измерений в известном способе составляет И ,7% (в единицах пористости) для спрессованного образца и 19,5% для порошка. При измерении предлагаемым способом в обоих случаях разброс не превышает 1,1%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет измерять пористость, исключив операцию удаления избыточной влаги, которая з;ависит от субъективных факторов. Кроме того, при-измерении некоторых пористых объектов, таких как сжимаемые и набухаемые тела, эксплуатирующиеся под давлением сжатия, можно повысить точность измерения за счет того, что после приведения в контакт тела сжимают рабочим давлением и таким образом измеряют пористость, которая в действительности .имеет место в условиях эксплуатации. Для обоснования выбора соотношения средних радиусов пор вспомогательного и исследуемого образцов и их объемов проводят несколько измерений. Во всех примерах в качестве вспомогательных образцов берут специально изготовленные никелевые металлокерамические пластинки с различными величинами общего объема пор ( всп среднего радиуса пор (rj,c,n ) Величины Р задаются давлением прессования и количе- . ством исходного никелевого порошка и порообразователя, т.е. толщиной и.пористо:лью пластинок, а различные величины задают подбором соответствующих фракций порошка и порообразователя. Беличины , и 1-v,.j. (средний радиус пор исследуемого образца) определяют из измерений методом контактной эталонной

5 7393776

порометрии. Величины объемов исспедуе-тепьных образцов с различными величимьтх образцов определяют из их гео-яами средних радиусов пор ((.82метрических размеров,2,89 см), приведены в табл. 4.

Каждая величина пористости ( V )В табл. 5 представлены данные по- ;

данного исследуемого образца, полученная ристости образца песчаника Узеньского

с использованием одного и того же вспо-месторождения, измеренной при помощи

могательного образца, найдена путем ус-вспомогательных образцов с различным

реднения восьми однотипных измерений.объемом пор ;(Р„ „ 110мкм).

Кроме этой величины V , приводитсяП р и м е р 4. Определение пористостакже величина соответствующего разбро- Qти перхлорвинилового фильтра ФПП-15

са этих измерений. VMCC 0,123 .З мкм

П р и м е р 2. Определение пористое-В табл. б приведены данные пористоти серебряного порошкообразного скелетно-сти образца фильтра ФПП-15, измеренго катализатора

мсс 0.24 см- О,58 мкм. цов с различными, величинами средних

Данные по исследованию пористости: слоя серебряного катализатора, измеренной при помощи вспомогательных образцов G различными величинами средних радиусов пор (объем пор во вспомо-различными объемом пор (Гд 22 мкм)

гательных образцах VlOP 0,55f.O,59cM ),.

f. о -приведены в табл. следует из данных, полученных

В табл. 3 приведены данные измерениядля самих, разнообразных материалов,знапористости слоя серебряного катализаторачения пористости становятся постоянными, при помощи вспО К1гатепьных образцов с jjа разброс этих значений становится миниразличным объемом пор (г-Бсп 5,6 мкм),мальным и практически не зависит от

Пример 3. Определение пористое- всп ВСП начиная примерно со знати нефтеностной породы Узепьского место-чений .,,- и (..,..-10 и вырождения V.. 1,382 см , .ll,2MKM.ше. Следовательно эти значения могут

Данные по исследованию пористости быть выбраны, как нижние пределы соотобразца песчаника Узеньского месторож-ветствукщих .параметров, входящих в фордения, измеренной при помощи вспомога-мулу изобретения.

ной при помощи вспомогательных образрадиусов пор УВСП 0,26 - О,ЗЛ.6 см,;

в табл. 7 приведены данные пористости образца фильтра ФПП-15; измеренной при. помощи вспомогательных образцов с

.Таблица 1

Предлага- емый62,3 62,4 62,3 62,7 63,0 Извест73,4 75,7 83,2 86,8 ный Предлагаемый , 78,7 79,1 78,4 79,0 78,5 78,2 , 63,0 62,9 61,9 62,1 62,3 86,8 69,9 69,3 74,0 77,2 81,4 78,9 79,3 78,8 78,7 0,63. 1,8 4,25,69,1 , %68,2 ± 6,3 82,4 ± 3,5 .260,408 ciCn , 1.081.7 , % . 86,2+ 2,687,2+ 1,5 „.,.,, мкм12,3 всп -- lL---rm- - г ,- т 1 - - U- -т г - - |-1--|-г - I V ,%18,8 t 1,3 Бсп 1,4652,004 йсп/ исс1061,45 ,3+0,7 23,6+0,6 , мкм2,84,212,3 БСП / исс122 Пиит-гид I II. Ill-д - I - I L - II Ч-J J..-.-... 34 + 6,7 41,8+1,5

7393778

Таблица Z

Таблица 6 2283110180340 . -T-|- i 1-. i -n- --ъ, f -n , - щ-1 т т мт.щии i-«-irtiui iir- u,i ---тгщи ,4 . 23,2+0;,9 24,04:0,7 24,1+0,4 24,,3 24,1+0,3 .22 87,1±2,1 87,,2 87,3±1,0 87,3±1,1 Таблица 3 0,55 . 1,01 .1,7 .. 2:29 .4,21.7,1 87,3+ 1,2 87,3 i 1,1 87,3+. 1,1 Т а б п и ц а 4 Т a бл и ц a 5 2,823,284,12 2,042,372,98 24,1+0,,4, 24,1+0,324,,4 2283НО 1 . J - .- ..-. I I -иш и 11.- 43,4+1,1 43,7+1,1 43,7+1,О

739377

1,46

1,712,1

Bcn

37,2+5,7 43,6+1,2 43,7+1,0 43,7+0,8 43,7tl,0

формула изобретения

«

Способ определения пористости, заключающийся в насьпцении ( исследуемого образца смачивающей жидкостью путем приведения его в контакт со вспомогательным образцом с последующим измерением количества жидкости, содержащейся в по pax исследуемого образца, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в качестве вспомогательного образца выбирают образец, у которого средний радиус пор не менее, чем в десять раз превышает средний радиус

Таблица 7

8,21

4,47

пор в цсследуемом образце,, а объем пор во вспомогательном образце более, чем в два раза превышает объем исследуемого образца, при этом в образцы вводят жидкость в количестве меньшем или равном объему пор вспомогательного образца, но большем ИЛИ равном объему исследуемого образца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Авторское свидетельство СССР NO 494665, кл. Q 01 Ы 15/06, 1974.

2.Авторское свидетелйство СССР NP 543852, кл. G 01N 15/08 1975.