Способ контроля качества сухого молока по плотности Советский патент 1980 года по МПК G01N33/04 

(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СУХОГО МОЛОКА ПО ПЛОТНОСТИ

1

Изобретение относится к молочной промь1шленности, в частности к способам анализа сухого порошкообразного молока по плотности.

Наиболее близким к изобретению является способ, который предусматривает смешивание сухого молочного порошка с химически инертной, не растворяюш.ей компоненты порошка жидкостью с последующим определением плотности частиц молока .

Недостаток способа состоит в том, что он позволяет определить среднюю плотность порошка, но не позволяет определить наличие в исследуемом образце материала фракций с большей или меньшей плотностью, чем средняя, и их относительное процентное содержание.

Целью изобретения является установление процентного содержания фракций, различных по плотности, в общей массе порошкообразного молока и прогнозирование таким образом сроков его хранения.

Поставленная цель достигается тем, что смесь подвергают центрифугированию в течение 3-6 мин при скорости 1000- 3000 об/мин, полученные фракции разделяют, испаряют растворители - химически

инертные жидкости при температуре 60-80°С, охлаждают до 20-22°С и определяют процентное содержание каждой фракции сухого молока взвешиванием, при этом в качестве химически инертной жидкости используют смесь жидкостей, плотность которых перекрывает диапазон плотностей отдельных фракций сухого молока.

Сущность способа состоит в том, что сухое порошкообразное молоко смешивают с химически инертной, не растворяющей компоненты порошка жидкостью, причем для определения наличия фракций с различной плотностью в общей массе порошка в качестве среды, разделяющей продукт на фракции, используют смесь жидкостей, плотность которых перекрывает диапазон плотностей отдельных фракций сухого молока ( кг/м), например гексан .и четыреххлористый углерод (плотность гексана 655 кг/м при 25°С, плотность четыреххлористого углерода CCU 1584 кг/м при

2о25°С).

В центрифужные пробирки, имеющие деления, отмеривают по 10 мл приготовленных смесей. Затем в пробирки вносят по 0,3 г исследуемого порошка, закрывают их резиновыми пробками и энергично, несколько раз переворачивая, встряхивают. Полученную смесь центрифугируют при 1000 об/ мин в течение 3-б мин. После центрифугирования содержимое пробирок делят на две фракции: нижнюю фракцию в виде осадка на дне пробирки, состоящую из частиц более тяжелых, чем жидкость, и фракцию частиц более легких, чем жидкость, собирающихся в верхней части пробирки у поверхности жидкости. Верхнюю фракцию с помощью пипетки переносят в бюкс небольшого объема. Нижнюю фракцию (осадок на дне пробирки) после энергичного встряхивания сливают в другой бюкс. Бюксы помещают в вакуум-сущильный шкаф для испарения разделяющей смеси и, выдерживают при температуре 60-80°С до исчезновения запаха. После охлаждения до 20°С бюксы взвешивают и определяют в исследуемой пробе порощка процентное содержание каждой из фракций. Пример. На аналитических весах с точностью до 0,001 г отвешивают 0,3 г сухого обезжиренного молока (дискового распыления). В центрифужную пробирку вливают 10 мл приготовленной смеси. Берут смесь толуола с четыреххлористым углеродом, имеющую плотностью 1100м/кг/м. Смесь содержит 68,5 об. % толуола и 31,5 об. % четыре.кхлористого углерода. Жидкости - компоненты смеси - отмеривают с помощью бюреток, плотность полученной смеси определяют по ареометру, имеющему шкалу с делениями через 1 кг/м. Навеску порошка через воронку вносят в пробирку с разделяющей жидкостью, после чего пробирку закрывают резиновой пробкой и энергично, несколько раз переворачивая,встряхивают. Полученную взвесь порошка в жидкости центрифугируют на лабораторной центрифуге марки ЦЛК-1 при 1000 об/мин в течение 5 мин. После центрифугирования содержимое пробирки разделяют на две фракции - верхнюю и нижнюю. Верхнюю фракцию с помощью пипетки переносят в стеклянный бюкс небольщого объема, нижнюю фракцию после энергичного встряхивания переносят в другой бюкс. Бюксы помещают в вакуум (сушильный шкаф) при температуре 60-80°С для испарения разделяющей смеси И выдерживают до исчезновения запаха. После охлаждения до 20°С бюксы взвеЩивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Разность в весе пустого бюкса и бюкса с исследуемой пробой дает массу данной фракции исследуемого порошка. Так, при разделении на фракции образца сухого обезжиренного молока распь1лительной сушки с Гагаринского МКК при плотности разделяющей смеси 1100 кг/м масса верхней фракции (Я 1100 кг/м) составила 0,187 г, масса нижней фракции (Р 1100 кг/м была равна 0,1125 г. При этом относительное процентное содержание каждой из фракций в данном образце сухого молока составило (0,3 г порошка приняты за 10%); верхняя фракция 62,2%, нижняя фракция 37,5%, Ошибка измерения составила 0,3%. Аналогичным образом были проведены анализы того же продукта при других плотностях разделяющей смеси. По экспериментальным данным построена интегральная кривая распределения массы сухого молока по плотности (фиг. 1). Произведя графическое дифференцирование, получают дифференциальную кривую распределения массы сухого молока поплотности (фиг. 2). Полученные данные показывают, что плотность частиц сухого обезжиренного молока колеблется в -интервале от 600 кг/м до 1450 кг/м, вычисленная по дифференциальной кривой средняя плотность частиц порощка составляет 1028 кг/м. Используя описанную выще методику был проведен микроскопический анализ дисперсного состава сухого обезжиренного молока по фракциям различной плотности. Исследовались фракции с Я 1377 кг/м и с Я .865 кг/м. По результатам микроскопического анализа построены дифференциальные кривые распределения числа частиц сухого обезжиренного молока (). На фиг. 3 можно проследить четкую связь между размером и плотностью частиц сухого молока. Средний размер фракции тяжелых частиц, имеющих плотность Я . 1377 кг/м, составляет 14,9 мкм, тогда как средний размер фракции легких частиц (865 кг/м) составляет 92 мкм. Мелкие частицы с размером 5-20 мкм имеют наибольшую плотность, и, следовательно, содержат минимальное количество воздуха. Таким образом, предлагаемый способ анализа косвенным путем после построения соответствующих калибровочных кривых позволяет по плотности данной фракции молочного порошка судить о размере частиц этой фракции. Такой способ определения размера частиц сухого молока (по их плотности) намного быстрее и проще, чем способ прямого счета частиц на микроскопическом препарате. Предлагаемой способ анализа прост, дает характеристику полидисперсности сухого порошкообразного молока, позволяет укрупненно оценить качество готового продукта и прогнозировать стойкость продукта в хранении. Для оценки полидисперсности порошка в производственных условиях достаточно разделить исследуемый продукт на три фракции, различные по плотности, а следовательно, и по размеру частиц порошка, а именно на фракции крупных, средних и мелких частиц. Фракция крупных частиц (размером больше 60 мкм), имеющих малую плотность, содержит большое количество воздуха (45-

50%), что ведет к быстрой порче молочного жира при хранении готового продукта и вызывает уменьшение насыпного веса продукта.

Фракция мелких частиц (размером меньшем 20 мкм), имеющих высокую плотность, содержит в 3-5 раз больше свободного жира. Эта фракция имеет в 1,5-2 раза меньшую относительную скорость растворения и в 2-3 раза медленнее смачивается, чем фракция частиц среднего размера ( 50 мкм). Фракция средних по размеру частиц обладает наилучшими качественными показателями.

Формула изобретения

1. Способ контроля качества сухого молока по плотности, предусматривающий смешивание сухого молока с химически инертной жидкостью с последующим определением плотности, отличающийся тем, что, с

целью установления процентного содержания фракций, различных по плотности, в общей массе порощкообразного молока и прогнозирования таким образом сроков его хранения, приготовленную смесь подвергают центрифугированию в течение 3- б мин при скорости 1000-3000 об/мин, полученные фракции разделяют, химически инертную жидкость испаряют при температуре 60-80°С, охлаждают до 20-22°С и определяют процентное содержание каждой

фракции сухого молока взвешиванием.

2. Способ по п. 1, обличающийся тем, что в качестве химически инертной жидкости используют смесь жидкостей, плотность которых перекрывает диапазон плотности отдельных фракций сухого молока.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Коузов П. А. Основы анализа дисперсного состава промыщленных пылей и измельченных материалов. Л., «Химия, 1974,

с. 84-87 (прототип).