Способ нанесения окисной металлической пленки Советский патент 1980 года по МПК C03C17/06 

1

Изобретение относится к технологии нанесения металлических покрытий на поверхность стекла, в частности к технологии нанесения прозрачных электрически проводящих металлических окисных пленок на стекло.

Известен способ нанесения окисного металлического покрытия, прозрачного и обладающего электропроводностью, на ЛИСТ стекла небольшого размера катодным распылением при подаче газовой среды в рабочее пространство и высокого напряжения на катод. При этом распьшение осуществляют перпендикулярно к поверхности подложки .

Этот способ применяется при получении прозрачных, электрически проводящих пленок, имеющих достаточно однородные характеристики, на подложках относительно малых поперечных размеров, например 4 см по ширине, но на более протяженных изделиях получаемая пленка имеет тенденцию к неоднородности. Из-за колебаний в электрическом сопротивлении пленки уменьшается или исключается возможность ее использования в качестве .нагревательного средства в зависимости от электрического сопротивления; Из-за меньшей прозрачности в середине изделия невозможно использовать такие стекла, например,для 5 переднего стекла (козырька) пилотской кабины самолета.

Целью изобретения является получение однородной по толщине, прозрачности и удельному электросопро10тивлению пленки на протяженной подложке .

Это достигается тем, что газовую среду подают в рабочее пространство между катодным узлом, подразtsделенным на продольные параллельные разнесенные между собоА полосы, и поверхностью подложки через каналы между полосами, а катодный узел и подложку перемещают возвратноаопоступательно и параллельно относительно друг друга и поперек длины ПОЛОС с амплитудой перемещения, равной расстоянию между средними ЛИНИЯМИ соседних полос катодного

25 узла.

Такая совокупность действий обеспечивает одинаковую концентрацию га.зовой среды, например кислорода,во всех точках поверхности и тем саэошм однородность напыляемой пленки.

т.е. одинаковое электросопротивление и одинаковую пропускаемость света.

Пример 1. (Переднее стекло кабины пилота). Лист стекла с размерами 75x60x3 см закрепляют в вакуумном резервуаре, протяженность которого составляет 330 см, диаметр - 120 см. Это стекло устанавлингиот против катодной сборки,состоящей из 4 па.раллельных боковыми сторонами катодных секций протяженностью 100 с и шириной 7,6 см. Рабочие верхние поверхности катодных секций состоят из сплава следукяцего состава: 7,5% индия и 12,5% олова.Расстояние, на которое разнесены друг от друга секции катода и основание . (подложка), составляет 38 мм. Катодные секции разнесены друг от друга так, чтобы составлять расстояние 78 см между их .центральными осевыми линиями и установлены для колебаний с постоянной скоростью между реверсивными точками с амплитудой 18 см.

Вакуумный резервуар откачивается до давления порядка 8x10 мм рт.ст. а стеклянный лист нагревается до температуры порядка 330°G. Газовую смесь, содержащую 2,9% кислорода, остальное - аргон (не считая газовых микрокомпояентов), запускают в систему, после этого устанавливают давление порядка 5,6x10 мм рт.ст. Затем катодную сборку устанавливают 8 режим колебательного движения при частоте одного цикла в каждые 20 сек и к катодам подают отрицательное напряжение порядка 2,2 кв. Подачу напряжения к нагревателю лепрерывно регулируют, чтобы поддерживать заданную температуру основания (подложки) постоянной с колебаниями в пределах - 10°С. Процесс нанесения покрытия распылением расчитан ва период времени порядка 22 мин, по истечении которого напряжения катода и нагревателя доводятс до нулевой величины. Затем вакуумную камеру открывают, а стекло с нанесенным покрытием удаляют из нее. Стекло имеет однородное по толщине покр;:1тие в пределах между и 255в А и сопротивление порядка 10 ом/площс1дь. Удельное сопротивление покрытия - 2,5x10 ом-см. Прозрачность покрытого пленкой стекла, KQTOpoe было достаточно бесцветным, 84%.

Пример 2. Основные условия процесса такие же, как в примере 1, но отдельные режимы имеют следующие особенности (ветровое стекло локомотива):

Линейные размеры стекла, см 105x55

Катодный узел 5 катодных секций с линейными размерами 7,6x100 см, разнесенные на расстояние 23 см между центральными линиями. Амплитуда колебаний,см 23 Первоначальное давление после

-Lоткачки,мм рт.ст.2x10 Температура стекла,с

350 . Концентрация кислорода,%

3,4 Рабочее давле-г

5,6x10 ние,мм рт.ст. Рабочеедавле-2

5,6x10 ние,мм рт.ст. Катодное напря-2,7 жение, кв Продолжительность 6 3/4 процесса, мин Сопротивление покрытого стекла, ом/площадь

55

От 800 до 900 А Толщина пленки Удельное сопротивление, ом.см 4,7x10 Пропускание света,%82 Пример 3. (Морской иллюмиатор) .

Линейные размеры стекла,см 60x105 Катодный узел 5 катодных секций с размерами 7,6x100 см, разнесенные на расстояние 23 см между центральными линиями

Амплитуда колебаний, см23 Первоначальное давление после

.откачки,мм рт.ст 2,5x10 Температура стеклаГс350Концентрация кислорода,% 3,4 Рабочее давление,

-г мм РТ..СТ. 5,2x10 Катодное напряжение, кв -2,7 Продолжительность процесса нанесения пленки распылением,мин 20 Сопротивление покрытого стекла, ом/площадь 12 Толщина пленки от 2150

до 2250

Удельное сопро,тивление, ом см 2,6x10 Пропускание света,%82 Однородность сопротивления стек за исключением краевых эффектов, которые обычно устанавливаются у н несенных пленок, составляла ±10% от среднего значения. Посредством катодного распыления могут наноситься сплавы: кадмий индий, олово-сурьма, сурьма-теллур т.е. металлы, имеющиепорядковый номер элемента между 48 и 51, сплав ленные с элементом более высокой валентности (предпочтительно на 1 или 2 выше). Могут использоваться также сплавы: индий-германий, индий фосфор или индий-теллур. В процессе нанесения пленки распылением могут варьироваться следую щие параметры: Температура поверхности основания С от 240 до 40 Приложенный к като-1,0 - 5,09 ду потенциал,КЗ Рабочее давление вакуумной камеры, от 1x10 мм рт.ст. ДО 10x10 Расстояние между катодом и основаот 20 до 100 нием Могут использоваться также другие, содержащие кислород, газовые среды (атмосферы) при проведении процесса нанесения пленкираспылени ем. Например, аргон может заменяться другим инертным газом или веществами в вакуумном резервуаре. Альтернативно газовая среда (атмос фера) может содержать смесь кислорода, аргона и азота или кислорода аргона и окиси углерода или двуокиси углерода, окись углерода или дву окись углерода, предназначенные для пополнения процентного содержания кислорода. Кроме того изобретение может применяться к таким отражающим или преломляющим основаниям или кремнистым основаниям как фарфор, двуокись кремния или слюда. Формула изобретения Способ нанесения окисной металлической пленки на поверхность плоской стеклянной подложки, включающий катодное распыление на нагретую подложку и подачу газовой кислородсодержащей среды в рабочее пространство, причем распыление осуществляют перпендикулярно к поверхности подложки, отличающийся тем, что, с целью получения однородной по толщине, прозрачности и удельному электросопротивлению пленки на про:тяженной подложке, газовую среду подают в рабочее пространство между катодным узлом, подразделенным на продольные параллельные разнесенные между собой полосы, и поверхностью подложки через каналы меяоду полосами, а катодный узел и подложку перемещают возвратно-поступательно и параллельно относительно друг друга и поперек длины полос с амплитудой перемещения, равной расстоянию меяоду средними линиями соседних полос катодного узла. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Холлэнд Э. Нанесение тонких -М.: 1963, пленок в вакууме, с. 520-522.