Способ очистки сточных вод производства феноло-формальдегидных смол Советский патент 1980 года по МПК C02F1/58 C02F1/58 C02F101/34 C02F103/38 

1

Изобретение относится к способам очистки сточных вод нроизводства фенолоформальдегпдных смол и может быть использовано для очнсткн надсмольных вод производства резольных, новолачных смол, а также их смеси.

Известен способ очистки сточиых вод, содержащих фенол и формальдегид в молярном соотношении 1.:4,18, путем добавления фенола до молярного соотношения 1 : 1,02- 1:1,12, с последуюшим проведением процесса иоликонденсации 1.

Известен также снособ, по которому в сточные (надсмольные) воды добавляют фенол, формальдегид до молярного соотношения 1:1, адсорбент до соотношения с надсмольными водами 1 :7 и ведут поликонденсацию ири температуре кипения смеси в течение 3 ч с последуюш,им фильтроваиием стока через слой свежего адсорбента 2.

Недостатками названных способов являются необходимость добавки в сточные воды фенола и формальдегида, многостадийиость и длительность процесса очистки их.

Наиболее близок ио технической сущности и достигаемому результату способ оч 1стки сточных вод, согласно которому процесс ведут путем полнконденсации при рН 0,65-0,8 в присутствии адсорбента при молярном соотиошении фенола и формальдегида 1:1,7-1:2,6 с последующим отделением полученного нродукта.

Однако известный снособ не может быть

5 эффективно примеиен для очистки стоков в производстве резольных смол, так как надсмольные воды содержат часто больщой избыток формальдегида (выше 1,7-2,6 моля на 1 моль фенола) и для применения

10 его для очистки необходнмо добавлять значительное количество фенола. Так, к надсмольным водам, характериззющнмся соотношеннем фенола и альдегида 1 : 3, для очистки 1 т воды надо добавить 2,5-17 кг

15 фенола, а для очистки надсмольной воды с соотношением фенола и формальдегида 1 :4 количество фенола составит 12-28 кг. Кроме того, продукт очистки имеет кислую среду и не может обеспечить высоких

20 свойств полимерного материала на его основе, что значительио снижает эффектнвиость его применения.

Цель изобретения состоит в повышении 25 степенн обесфенолнвания сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что процесс поликондеисацин ведут при молярном соотношении фенола и формальдегида 1 :2,6-4,2, рН 0,35-0,8 в течение 1-2 ч с 30 последующей нейтрализацией.

Способ очистки осуществляют следующим образом.

Сточные воды производства фенолоформальдегидных смол доводят до необходимого рН подачей соляной кислоты и молярного соотнощения фенола и формальдегида, смесь перемешивают и подают адсорбент в виде опилок. Затем смесь вторично перемешивают, чтобы адсорбент смочился жидкой фазой, нагревают и ведут поликонденсацию с обратным холодильником. По окончании процесса проводят нейтрализацию. Нейтрализацию можно осуществлять сразу после

проведения поликонденсации, т. е. непосредственно в реакторе, либо после отделения жидкой фазы от продукта. Жидкую фазу целесообразнее нейтрализовать NaOH. а продукт - аммиаком.

Выбранные пределы рН процесса поликонденсации, а также молярное соотношение фенола и формальдегида позволяют провести обесфеноливание на 99,0-99,1%. Зависимость некоторых показателей очищенных сточных вод и степени обесфенолнвания,от моляриого соотношения фенола и формальдегида представлены в таблице.

Данные, приведенные в таблице, характеризуют процесс при оптимальиых рН и времени проведения, которые зависят от состава сточных вод; увеличение формальдегида ведет к снижению продолжительности и увеличению рН процесса, т. е. регулируя рН и продолжительность поликонденсации, можно очнщать надсмольные воды, содержащие формальдегид в широком интервале от 2,6 до 4,2 моль на 1 моль фенола.

Кроме того, очистку можно вести в широких интервалах соотношения адсорбента и надсмольных вод предпочтительно от 1 :6 до 1 : 15.

Пример 1. В надсмольные воды, содержащие 2,09% фенола и 1,98% формальдегида (молярное соотиошение близкое к 1:3), ири рН 5,1 добавляют соляную кислоту до рН 0,82 и ведут полнкоиденсацию ь тсчеиие 2 ч при соотношении адсорбента и воды 1 : 10. Затем смесь нейтрализуют и разделяют на центрифуге. Продукт содержит 12,4% экстрагируемых и используется для получения полимерных материалов. Отходящие стоки (фильтрат) содержат 0,031 % фенола, 0,9% формальдегида. Стеиеиь обесфеноливания 98,6%.

Пример 2. Падсмольная вода содержит фенол и формальдегид ири соотиошенип 1 : 3,5, рН 5,7. Добавляют соляиую кислоту до рН 0,67 и ведут поликонденсацию в течение 1 ч 25 мии при соотношении адсорбента и воды 1 : 12. Далее процесс веду г аналогично примеру 1. Продукт содержит 11,7% экстрагируемых веществ и также используется.

Пример 3. Осуществляется аналогично

примерам 1 н 2. Надсмольная вода используется с содержанием фенола и формальдегида 1,86% и 2,5% соответственно (молярное соотношение 1 :4,2).

Процесс ведут -при рП 0,35 в течение 1 ч

при соотиошеиии адсорбента и воды 1:15. Затем проводят нейтрализацию аналогично примерам 1 и 2.

Продукт содержит 8,2% экстрагируемых веществ.

Способ позволяет осуществлять очистку сточных вод производства новолачных, резольных, фенолоформальдегидных смол или их смеси. При этом получают продукт, который в дальнейшем используют для получения полимерных материалов. Способ позволяет улучшить качество продукта за счет введения стадии нейтрализации.

Формула изобретения

Способ очистки сточных вод производства фенолоформальдегидных смол путем их подкнсления, введения адсорбента, проведения поликонденсации и отделения полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышеиия степени обесфенолнваиия, ироцесс нол1п онденсации ироводят при моляриом соотношении фенола и формальдегида 1:2,6-4,2, рН 0,35-0,8 в течение 1-2 ч с носледующей нейтрализацией.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе 1. Патент США № 3655047, кл. С 02С 5/02, 1972. 5 2. Авторское свидетельство № 420572, кл. С 02С 5/02, 1974. СССР3. Заявка № 2351906 от 26.04.76, по ко7439526 торой принято решение о выдаче авторского свидетельства 08.04.77 (прототип).