Способ получения винилхлорида Советский патент 1980 года по МПК C07C21/06 C07C17/34 

I

Изобретение относится к способу получения винилхлорида, который находит применение в качестве мономера для получения полимерных материалов.

Известен способ получения винилхлорида термическим расщеплением 1,2-дихлорэтана в пиролизной трубке трубчатой печи при температуре 480600°С и давлении 20-38 ат 1 . При этом температура стенки пиролизной трубки не указана. Конверсия 1,2-дихлорэтана 49,9,%. Содержание летучих и смолообразных продуктов 2,1%.

Недостатком известного способа является образование значительного количества летучих и смолообразных продуктов, что ухудшает качество целевого продукта.

Кроме того, недостаточно высокая конверсия исходного 1,2-дихлорэтана приводит к необходимости возврата непрореагировавшего 1,2-дихлорэтана в процесс, что уменьшает производительность последнего.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта и повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается способом получения винилхлорида,

состоящим в том, что 1,2-дихлорэтан подвергают термическому расщеплению в пиролизной трубке трубчатой печи при температуре 500-600 0 5 и давлении 10-20 ат, причем процесс ведут при постоянной температуре стенки пиролизной трубки на 2/3 ее длины, считая от 1/3 длины от места ввода 1,2-дихлорэтана, с колебаниями

Ш температуры .

Отличительным признаком способа является проведение процесса при давлении 10-20 ат и при постоянной температуре стенки пиролизной труб 5ки, как показано выше.

Пример 1 (сравнительный). В реакторе, включающем жаростойкую стальную трубку .длиной 10 м и внутренним диаметром 6 мм, подвер20гают пиролизу при 16 ат 1,2-хлорэтан.

В реактор подают 3,05 кг/ч предварительно подогретого до дихлорэтана. Реактор подогревают при

25 помс«ди четырех электрических нагревательных элементов и подвод тепла регулируют так, что температура стенки реакционной трубки и температура реакционной смеси повышсются

30 почти одновременно. Температура реакДионной смеси в месте ее зклода достигает 510°С.

В целях быстрого о сл а падения рЪак1ДИОННУЮ массу, выводимую из реактора нагфавлягот в холодильник с водяргьтохла кдением, в котором она охлаадаатся до 200-240°С. Конденсат соби-рают для разделения газа и жидкости Газ после водной к щелочкой поомывок отводят в газгольдер.,

В ходе опыта замеряю количество подаваемого в реактор дихлорэтана,количество по.пученных конденсата к газа. Затем замеряют количество абсорбирозаниой соляной капоты и определяют состаз смеси

и ; окденсата.

Зная объем реактора ,СКОРОСТЬ ГЮдачи сырья, давление и

т емпе р а Т; ру в реакторе, рассчитывают время ,91 сек.. реакции, оно составляет

степень конверсии 1, 2--ди; лорэта-на составляет 49,-91%, чему соответ-ствуют следующие выходы и матери альный балане г

Количество, г

продукта на 100 г дихлорэтана

Подаваемого в реактор 1,2-ди.клорэтана3050

Выводимых из реактора:

дихлорэт.ана

хлористого винила

соляной кислоты560 18,,3S Летучих загрязняющих компонентов. 58 1, SO

Смолы и кокса 6 0,196

П р и м е р 2., В реактор по пс)Имеру 1 при давлении 16 ат подают 4,375 кг/ч предварительно гюдогре1ого до 1, 2 дихлорэтана . При помощи четырех э.лектрических элементоЕ, которые служат для обогрева, подвод теп.ла. регулируют так что температура стенки пиролиз ной трубк Л 3 м от входного отверстия дости1 ает SIS-C и до выходного отверсти остается неизменной с температурны.Ш колебаниями . При выходе яз реактора темпер.атура реакционной смеср: 510° С.

Рассчитанное, как в примере 1, время реакции в данном опыте соста.ляет 4,84 сек. При вышеприведенных ус.поБиях реакции достигают конверсии 1,2-дихлорэтана 50,03%, чему соответствуют следующие материальный баланс и зыходь; продуктов;

.Колич.ест}зо. г Выход продуктов,

г продукта иа 100 г дихлорэтан

Подаваемого в реактор 1 , 2-дихлорэтанаВызо,цимых из ре.актора:

2177

дихлорэт аи а

1 3 О 5

30,0

соляной кислоты796 18,0 ..Петучих загрязняюгаик продуктов 62 1,43 Смолы и кокса6 0,138

П р и м ер 3. Расщепление 1, 2--д.ихлорэтана про.зодят в полупромыпшенном трубчатом реакторе длиноГ 100 м, внутренним диаметром 64 мм, включающем Т1эрмостойкуго трубку и обогреваемом газом, В трубку .для расщепления вводят в 1 ч 2750 к предварительно нагретого до 400-С дихлорэтана .под давлением 17 ат. Тепло подводят с помощью газовой горелки печи так, что на протяжении 2/3 длины этой трубки огемпература стенки составляет 545±3°С. В отдельных местах трубки для расщепления температура и давление имеют следуюгдие величины:

При этих условиях реакции конверсия дихлорэтана составляет приблизительно 501, чем. соответствуют следующие материальный баланс и

выходы продуктов;

Количество, кг/ч J3ыкoд лр цукто:;,

г продукта на 100 г дихлорэтана

Поступившего в

трубку для расгцеп-ления дихлорэтана2750

543 Ь43 542 16,60 16,43 16;24 16,20

. Нерасщепившегося дих.порэтана, выво.димого из этой

1375 трубки

Образовавшегося 0 .аинилхлорида

828

30,13 Образ ов авшейся соляной кислоты 18,14 499 .Летучих побочных

39,5

1,44

ГфОДУКТОВ

5 Смолы и кокса 0,14 3,. 9

Сравнение данных, полученных в приведенных примерах, показывает, что проведение процесса согласно изобретению, т.е. когда поддерживается постоянная температура стенки пиролизной трубки по меньшей мере на 66% общей ее длины, в сравнении с проведением процесса по известному способу позволяет повысить производительность реактора примерно на 44%, улучшить относительный выход хлористого винила на 3,03,5% (около 1,1 абс.%) и снизить содержание летучих и нелетучих побочных продуктов до 25 отн.% (от 1;9 до 1,43 вес.%) или до 29,5 отн (от 0,196 до 0,138 вес.%).

Если при проведении процесса по предлагаемому способу скорость подачи сырья поддерживать постоянной то можно также уменьшить длину пиролизкой трубки на 44%.

Формула изобретения

Способ получения винилхлорида путем термического расщепления 1,2дихлорэтана в пиролизной трубке трубчатой печи при температуре 500-бОО°С и давлении, отличающийс я тем, что, с целью повышения производительности процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут при постоянной температуре стенки пиролизной трубки на 2/3 ее длины, считая от 1/3 длины до места ввода 1,2-дихлорэтана , с колебаниями температуры ±

и при давлении 10-20 ат. t

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии W 938824, кл. 2/3/ с, опублик. 1953.