Слоистое изделие Советский патент 1980 года по МПК C08L25/06 B32B15/08 C23C7/00 

Изобретение касается получения слоистого изделия на основе полимерного материала, покрытого металлом.

Большинство металлов обладает g слабой сцепляе.моствю с полимерами. Поэтому поверхность полимера перед нанесением металла соответствующим образом обрабатывают, например, окислением, созданием шероховатости или JQ же применением промежуточного агента .

Известно слоистое изделие, выполненное из АБС-пластика, покрытого слоем меди толщиной 30 мкм и слоем jg никеля и кобальта толщиной 15 мкм l .

Известно слоистое изделие, содер.жащее подложку из акрилонитрилбутадиенстирольного полимера, нанесенного на нее слоя меди толщиной 20 15-20 мкм и хромоникелевого слоя 2 .

Известное слоистое изделие характеризуется недостаточно высокой адгезией между слоями.

Цель изобретения - повышение ад- 25 гезии между слоями.

Поставленная цель достигается тем, что полимерная подложка выполнена из винилового полимера, слой меди взят толщиной 25-50 А и слой хромо- ЗО

2

никелевого сплава толщиной 200-400 А содержит, вес.%:

Никель65-80

Хром10-30

ЖелезоОстальное

Слой хромоникелевого сплава дополнительно облицован слоем меди толщиной 25-50 А и пленкой из полистирола.

Согласно одному из вариантов способа изготовления слоистого изделия по изобретению подложку из полистирола помещают в вакуумную камеру и соединяют с положительным полюсом источника тока, например, с полюсом плоского магнетрона. Вакуумная камера снабжается отрицательным электродом из меди и другим электродом из хромоникелевого сплава, который подлежит нанесению на основание. Затем камеру вакуумируют до создания разрежения в пределах примерно от до Зх , после чего в нее подают неболь-шое количество инертного газа, например аргона, до создания в ней давления, равного примерно 15 мТ. Следует отметить, что давление не является критическим фактором для указанной цели и может варьироваться в пределах от 2 до 100 мТ.

При использовании плоского магнетрона в камере в качестве источника тока напряжение может варьироваться в пределах от 300 до 1000 В, а сила тока может достигать величины 10 А, в зависимости от заданной скорости отложения и размера электрода.

Сначала включается медный электро 1тобы начать напыление меди на основание, которое продолжается до тех пор, пока не получат на основании тонкий слой меди примерно 25-50 А. Затем подача тока на медный электрод прекращается и включается в работу хромоникелевый электрод для напыления слоя сплава нужной толщины, обычно в пределах от 200 до 400 Я. В том случае, когда требуется нанести полимерное покрытие поверх слоя из хромоникелевого сплава, можно нанести третий слой также из меди поверх слоя из хромоникелевого сплава, чтобы обеспечить наличие тонкого медного слоя по поверхности раздела между металлом и полимерным покрытием.

Тонкие медные пленки обладают отличными свойствами сцепления с полимерными основаниями, особенно с виниловыми. Кроме того, медные пленки хорошо сцепляются с покрытиями из хромоникелевого сплава и полимерными покрытиями, особенно с покрытиями из стирольного полимера.

Медь можно напылять одновременно с хромоникелевым сплавом в такой же вакуумной камере, при этом следует использовать электрод из хромоникелевого сплава, в котором имеется чистая медь, вставленная в сделанные для этого в электроде вырезы. Размер и расположение меди в электроде .выбираются из расчета создания на основании нужного покровного слоя. Затем на электрод из сплава и меди подается ток для выполнения операции распыления, которая продолжается до полчения на основании слоя толщиной примерно в пределах от 200 до 400 X.

Как показала электронная спектроскопия применительно к химическому анализу, между содержащим медь покроным слоем и/или полимерным основание или покрытием химического сцепления не существует.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение, но не ограничивающие его, причем в примерах все части и проценты приведены весовые,

Пример 1. В вакуумную камер помещают два работающих-от плоского магнетрона распыляемых электрода: один из меди, а другой из Инконел600, представляклдий собой сплав, содержащий 76,8±3% никеля, 13,8±3% хрома и 8,5±2% железа (плюс небольшо количество примесей). Размер обоих катодов 20,96 X 9,04 см. Поверх электродов на расстоянии примерно

i по ,, г ЛЛТТП 1;1Т,1ПЯТЛТ ТЧИЯИЛОВЫЙ

вИдеодиск диаметром 30,48 см и вращают его со скоростью 40 об/мин.

Далее камеру вакуумируют до разрежения 3x10 Т, после чего в камер подают аргон, доводя давление в камере примерно до 15 мТ. Затем на медный электрод подают напряжение 360 В при силе тока 0,3 А. В этих условиях зарегистрировано, что скорость отложения в пределах от 80 до 100 А/мин. Отложение меди продолжают примерно 30 с или до получения слоя толщиной примерно 50 S, после .чего электрод отключают .

Затем включают электрод из Инконел-бОО, подав на него напряжение 650 В с силой тока 1,5 А, что обеспечивает отложение материала электрода со скоростью в пределах примерно от 330 до 400 А/мин. Этот процесс продолжают примерно 30 с или до тех пор, пока не получат слой толщиной примерно 200 А, после чего электрод отключают.

По другому варианту производят реактивацию медного электрода, чтобы нанести другой слой меди толщиной примерно 50 А поверх слоя из Инконел-600.

Металлическое покрытие испытывают на прочность сцепления с основнием, помещая изделие на 120 ч при температуре 90° F (32°С) и относительной влажности 90% в воздушную атмосферу с наложением на поверхность изделия тормозHos ленты. При снятии тормозной ленты отслоения покровного слоя не обнаружено.

Обычным порядком производят заме напряжения, для чего производ:Р1Т напыление покровного слоя на очень тонкие диски из окиси алюминия с последующим наблюдением за дисками в микроскоп при их сгибании. Испытания показали, что предел прочност на сжатие покрытия из Инконел-600 толщиной примерно 225 А имеет ЗОх й.0 дин/см, а трехслойного покрытия диска только 6-10 дин/см Пример 2. Процесс ведут соласно примеру 1, за исключением тог что напыляющий электрод готовят из Инконел-600, в котором сделаны дв прорези размером 0,64-15,24 см, при этом одна прорезь на расстоянии 1,225 3,11 см от одной продольной кромки электрода и параллельно последней, а другая на расстоянии 1,245 3,16 см от второй продольной кромки электрода и параллельно последней. В прорезь по ее длине вставляют медный стержень шириной 1/4 0,64 см так, чтобы кромка была заподлицо с поверхностью электрода. Такие размеры выбраны для того, чтобы центральная линия одного из медных стержней находилась в центре одного распыленного трека в электроде, а другой стержень располагался на внутренней кромке второго трека в электроде. Камеру вакуумируют до получения разрежения З-Ю Т и подают в нее аргон, доводя общее давление до 1,5-10 Т. Затем на электрод подают ток 1,5 напряжением 650 В, что обеспечивает скорость отложения примерно от 330 Д 400 8/мин. Эта операция длится около 30 с или до получения слоя толщиной примерно 200 X. Полученное таким образом металлическое покрытие подвергают испытанию на прочность сцепления с основанием, используя для этой цели тормозную ленту, как в примере 1. При удалении ленты нарушения покрытия не обнаружено. Предел прочности на сжатие полученного металлического покрытия, измеренный по примеру 1, 5-10 дин/см Покрытый металлом виниловый диск, приготовленный пр примеру 1 (второй вариант) или по примеру 2,покрывают полимером стирола следующим образом. Вакуумную камеру, оборудованную, как указано выше, вакуумирую примерно до 3 -10 Т,после чего в нее подают азот, довбдядавление примерно до 810 Т.Затем в камеру вводят мономерный стирол, доводя д авление в камере до 13-10 - 15-10 Т. Покрытый металлом диск подвешивают над плоским магнетроном на расстояни примерно 5,08 см, имеющим электрод размером 8,,8 см,причем указанньй источник энергии создает напряжение 680 В при частоте тока примерно 10 кГ Подачу тока производят в течение 30 с и диск опускают на уровень злектрода, сообщая ему скорость вращения примерно 40 об/мин в течение 2 мин, чтобы обеспечить получение покрытия из полимера стирола толщиной примерно 350 . Предел прочности на сжатие полученного покрытия 3-10 дин/см. Формула изобретения 1.Слоистое изделие, содержащее полимерную подложку, слой меди и слой хромоникелевого сплава, о тличающееся тем, что, с целью повышения адгезии между слоями, полимерная подложка выполнена из винилового полимера, слой меди взят толщиной 25-50 А и слой хромоникелевого сплава толщиной 200-400 А содержит, вес.%: Никель65-80 Хром10-30 Железо Остальное 2.Слоистое изделие, по п.1, отличающееся тем, что слой хромоникелевого сплава дополнительно облицован слоем меди толщиной 25-30 А и пленкой из полистирола. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.La meta261zzazion materie pl astiche, Саб anotecnica, 1973, 24, 4, p. 68-71. 2.Crouch P.C. The performance of p6ated ABS - p&astic during atmospheric exposure. Thans. Jnst. Metag. Finish, 1973, 51, 3, p. 117-123 (прототип).