Эпоксидная композиция Советский патент 1980 года по МПК C08L63/02 

(54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к пизковязким быстроотверждаклдймся композициям которые предназначены для заливки и герметизации блоков магнитных головок, при автоматизированном поточном производстве. Композиция должна обладать низкой вязкостью, обеспечивающей заполнение зазоров блоков магнитных головок величиной до 10 мкм. Жизнеспособность композиции при комнатной температуре должна составлять 5-6 ч, что дает возможность производить автоматическое сов мещение компонентов. Время желатинизации и отверждения не должно превышать 0,5-2 ч при60-80°С, что опре деляется автоматизированным поточным способом.изготовления магнитных головок на движущемся конрейере. Известна низковязкая быстроотвер дающаяся композиция на основе диановой эпоксидной смолы, аминного от вердителя, отверждающаяся при умере ных (50-80 С) температурах 1 . Однако, эта композиция .обладает малым (25-30 мин) временем жизнеспособности при комнатной температу и требует для получения оптимальных фиаико-механических свойств дополнительной длительности термообработки (до 10 ч при 800с). Высокая начальная вязкость и.звестных композиций и длительное; время отверждения не дает возможности применить их для автоматической заливки блоков магнитн.ых головок бытового назначения. Известна быстроотверждающаяся эпоксидная композиция на основе диановой смолы и имидазолинов 2 . Они быстро отверждаются (в течение 2-5 ч) при высоких температурах (до ). Это затрудняет их применение при автоматической заливке и изготовлении изделий. Кроме того, описанные композиции обладают пониженной теплостойкостью по Мартенсу (42-48°С), что не обеспечивает стабильности параметров загерметизированных блоков магнитных головок при температурах эксплуатации 80-90°С. Целью.изобретения является получение ЭПОКСИДНОЙ композиции с низкой начальной вязкостью и длительной жизнеспособностью при комнатной температуре и быстроотвержданядейся при 60-80 С, что обеспечивает ее применение при автоматизированном поточном способе изготовления блоков маг нитных головок. Эпоксидная нйзковязкая быстроотверждающаяся композиция, кроме того в отвержденном;состЬянйРГ ЙЬ й на 66ладать улучшенными физико-механичес кими свойствами, совокупность которых обеспечит стабильность параметр блоков магнитных головок, что поэво лит достигнуть выхода годных издели после всех видов испытаний 99,5%. Цель достигается тем, что композиция, содержащая эпоксидную диановую смолу, пластификатор дибутилфталат и аминный отвердитель, в качестве аминного отверд±1теля содержи смеси имидазолинов на основе диэтил триамина и синтетических жирных кис лот и.себациновую кислоту в соотношении 1:1,0-1,7 моля, модифицированную 0,1-0,2 моля жидкого ангидрида дикарбоновой кислоты, при соотношении компонентов,вес.ч.: Эпоксидный диановый олигомер100,0 Дибутилфталат 5,0-10,0 Аминный отвердитель40-45,0 Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, приспособлением для подачи азбта, термометром и ректификационной колонкой, соединенной с холодил ником Либиха и приемником, загружают 103 г (1 М) диэтилентриамина и 77,5 г (0,5 м) синтетических жирных кислот фракции Су-Сд, смесь подогревают при перемешивании до 70°С и при этой температуре добавля ют 101 г (0,5 М) себационовой кислоты и 16,6 г (0,1 м) изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Смесь нагревают до 140-150°С. При этой температуре начинает выделяться реакционная вода, которую отгоняют приемник. По мере отгона воды температуру реакционной смеси поддержи вают до 230-240С. При этой температуре смесь вьщерживают до количественного ВЕдцеления реакционной-воды.

В результате получают 240 г темноокрашенного продукта с вязкостью до 500 сПз, содержанием титруемого азота до 17% и стабильно-жидкой консистёнцией в течение 20 дней.

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1,из 176 г (1,7 М) диэтилентриамина, 46,5 г (0,3 М) синтетических жирных кислот фракции С,-Сд, 141,7 (0,7 М) себациновой кислоты и 33,2 (0,2 М) изометилтетрагидрофталевого ангидрида получают 305 г темно-окрашенного продукта с вязкостью до 800 сПз, содержанием титруемого азота до 19% и стабильно-жидкой консистенцией до 1 мес.

747866

Предел прочности при

изгибе (2) изгиб), 1308 1339 1173 кГС/см

Предел прочности при растяжении (раст Ь ),

кгс/см2730 773 771

Относительное удлинение при растяжении(Е) 5,7 6,3 4,6 ,% .

Предел прочности

при сжатии ( Ъ сжат),

кгс/см21170 1395 1137

Теплостойкость по 5 Мартенсу,

85 90 72 Эпоксидную композицию готовят пуем автоматического совмещения диглиидилового эфира дифенилолпропана, ибутилфталата и стехиометрического оличества отвердителей, полученных о примерам 1 и 2. Составы эпоксидных композиций и оотношение компонентов приведены табл.1. Таблица Диглицидиловый эфир дифенилолпропана (ЭД-22) 100 100 100 Дибутилфталат 10 10 5 Смесь имидазолинов, модифицированных изо-МТГФА по примеру.140 по примеру 2 - 40 5 В табл.2 приведены вязкости и время желатинизации неотвержденных композиций и физико-механические свойства композиций, отвержденных по режиму, 60/0,5 чГ + 80/1 ч,, а для прототипа 60/1 ч . + 80/4 ч, Таблица 2 Динамическая вязкость при 2042°С,сПз 200С 1200 1800 Время желатинизации при ,мин Жизнеспособность при 20-2°С, час6

5747866

Продолжение табл.2

Усадка после отверждения,%0,350,28 0,37

Предел прочности при

равномерном отрыве

( отр.) (пермаллой +

+ пермаллой), кгс/см 150 158 147

Эпоксидная быстроотверждающая композиция состава II испытана в НИИЭМР (г. Киев) при автоматическом изготовлении блоков магнитных головок..,Результаты испытаний показали,чт по своим технологическим параметрам предлагаемая композиция пригодна для использования в автоматических установках при производстве магниевых головок фытового назначения. Выпущена опытная партия магнитных головок С 1701, СК1 711 и СК1724 в количестве 500 штук. Результаты испытаний вышеупомянутых магнитных головок на соответствие требованиям ГОСТ 19-775-74 положительны. Выход годных изделий составляет 99,5%.

Формула изобретения

Эпоксидная композиция, включающая диановый эпоксидный олигомер, аминный отвердитель и пластификатор дибутилфталат, отличающаяс я тем, что, с целью снижения начальной вязкости, температуры и времени отверждения, повышения прочности и теплостойкости, в качестве амин-; ного отвердителя композиция содержит

0 смесь имидазолинов на основе диэтилендиамина и синтетических жирных кислот Су-Сд и себациновую кислоту при мольном соотношении 1:1,0-1,7, модифицирова 1ную 0,1-0,2 моля жидко5го ангидрида дикарбоновой кислоты, при соотношении компонентов, вес.ч.:

Эпоксидный диановый олигомер100,0

Дибутилфталат 5,0-10,0

0 Аминный отвердитель40-45,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. 260-47, опублик. 1959 (прототип).