Способ осуществления и изучения фазового перехода Советский патент 1981 года по МПК H01L39/24 G01N25/12 

Изобретение относится к методам исследования фазовых переходов в кон денсированных средах и может быть ис пользовано при 1 изучении: зарождения нормальной и сверхпроводящей фаз при превращении нормальный мета.пл - сверх проводник. Известен способ изучения фазового перехода нормальный металл - сверхпроводник путем измерения среднего значения магнитной индукции по сечению образца и его магнитного момента I. Указанный способ дает возможность изучать магнитные свойства фаз и определять максимальные значения напряженности магнитного поля, достижимые в условиях эксперимента. Однако он не позволяет исследовать возникновение зародышей новых фаз и слу чайный характер этого процесса. Известен также принятый за прототип способ осуществления фазового пе рехода материала образца из нормального состояния в сверхпроводящее или сверхпроводящего состояния в нормаль ное при заданной температуре путем изменения величины напряженности вне шнего продольного магнитного поля и регистрации перехода.по моменту выталкивания или проникновения поля в образец f2 J. При этом наблюдается явление, когда нормальная фаза про должает существовать в полях, меньших критических, или сверхпроводящаяв полях, больших критических. Это явление - т.н. сверхпроводящие эквиваленты переохла5кдения и перегрева. В данном способе переохлаждение возникает при фазовом переходе нормальный металл - сверхпроводник в цилиндрическом образце, помещенном в параллельное его оси магнитное поле, при непрерывном медленном понижении напряженности поля ниже критического значения. Это достигается медленным увеличением тока в соленоиде, компенсируквдем внешнее магнитное поле, вплоть до значения, при котором в катушке, намотанной на образец, возникает электрический импульс, вызванный выталкиванием магнитного поля из образца. Такое техническое решение облгщает целым рядом недостатков. Во-первых, вследствие непрерывного изменения напряженности магнитного поля образец переводится в состояния с заметно пониженной устойчивостью, где образование новой фазы облегчено, и допускает, следовательно, изучение фазового перехода лишь в узкой области фазовых состояний. Во-вторых, фиксируемая в опытах граница метастабильных состояний является неопределенной, , так как она существенно зависит от скорости изменения поля и размеров образца. Наконец, наиболее существенным недостатком прототипа является пренебрежение случайным характером фазового перехода. Метастабильная система (нормальный металл при Н Не или сверхпроводник при Н Не) характезируется пониженной устойчивостью по отношению к образованию конкурирующей фазы. Однако ее возникновение связано с флуктуационным преодолением потенциального барьера, равного работе образования критического зародыша, вследствие чего время существования метастабильной фазы изменяется от испытания к испытанию случайным образом. Его среднее значение зависит от состояния системы .(Н,Т) и: характеризует ее устойчивость.

Целью изо.бретения является определение термодинамической устойчивости исходной метастабильной фазы в материале образца по среднему времени ее .

Указанная цель достигается тем, что по предлагаемому способу скачкообразно изменяют напряженность внешнего магнитного подя до величины, выбранной в- интервале от ее критического значения при данной температуре до граничного значения устойчивости исходной фазы и регистрируют временную задержку фазового превращения.

При одних и тех же внешних условиях (Н,Т) измерения времени tr многократно п повторяют и по полученной еыборке случайных чисел судят о среднем времени жизни образца в этом состоянии (о его УСТОЙЧИВОСТИ) и о характере изучаемого случайного процесса. Выбрав другие значения.поля н температуры (Н, Т) ,, повторяют измерения и таким образом изучают фазовый переход во всей области метастабильных состояний от кривой равновесия до границ устойчивости фаз,

На фиг. 1 приведены гистограммы опытов по определению средних времен жизни метаетабильнак фаз в ртути при температуре 3,6 К:

1а.- переохлаждение: 2 f п « 255, - 6,7 с,

1б,- перегрев: Н2 20 Э, п 202 I -Г Под с.

На фиг. 2 дана зависимость среднего времени жизни метастабильных фаз от напряженности магнитного поля при температуре 3,6 К:

2а - переохлаждение, 26 - перегре Исследуемый цилиндрический образец располагают по оси магнитной системы состоящей из сверхпроводящего соленоида, задающего внешнее магнитное

поле, вспомогательного соленоида и системы катуиек, позволяющих увеличивать (перегрев) или уменьшать (перохлаждение) магнитное поле всего образца или его отдельных частей. Образец и магнитная система полностью находятся в жидком гелии. Для получения образца в переохлажденном состоянии магнитное поле уменьшают с Н Нр до H,. (HC - напряженность критического поля) путем отключения вспомогательного соленоида или катушки. Коммутация тока вспомогательного соленоида или катушки осуществляется при помощи реле, благодаря чему перевод в метастабильное состояние происходит менее, чем за 0,05 с. Спустя: еще ,,05 с после установления магнитного поля Ну включается частотомер, работающий в режиме измерений времени.

Для остановки частотомера используется усиленный сигнал, возникакндий в катушке-датчике, намотанной на-образец, при выталкивании из него магнитного поля .При заданной температуре и заданных значениях Н и Нг с помощью простой релейной автоматики опыт многократно повторяют, результаты фиксируются цифропечатающим устройством. Аналогичным образом изучается перегрев. При этом вспомогательный соленоид (или катушка) создает дополнительное поле, противоположное полю основного срленоида, и при его отизменяется от Н Н, ключении поле до Иг. 7 Н с

На фиг. 1 показано распределение числа переходов нормальный металл сверхпроводник для образца ртути в зависимости от времени существования переохл.ажденного (фиг. 1о) .и перегретого (фиг. Iff} состояний при температуре 3,6 К. Для обеих-гистограмм характерно появление приблизительно в 60% случаев времен от О до 2-5 с. Большие времена появляются с существенно меньшей и приблизительно постоянной вероятностью. На фиг. 2 показана зависимость среднего времени жизни метастабильных фаз от конечного поля Н2. Таким образом, установлен случайный характер фазового перехода и определена количественная мера устойчивости метастабильньк фаз - среднее время их существования - при различных значениях напряженности магнитного поля.

наряду с достижением поставленной цели способ позволяет определять значение критического поля (Н), соответствующего заданной температуре, путем экстраполяции среднего времени жизни к бесконечности (фиг. 2а) и значение поля, соответствугацее границе устойчивости метастабильной фазы, экстраполяцией среднего времени жизни к нулю (фиг. 2б) . Предлагаемый способ дает возможность количественно изучать влияние на устойчивость метастабильных фаз различных факторов чистоты образца, параметра ГинебургаЛандау, размеров образца, величины начального поля и времени выдержки Б нем, скорости изменения магнитного поля, величины тока, проходящего по образцу,, вибрации, ультразвука, переменных электромагнитных полей. Информация о временах существова(ния метастабильных фаз необходима при расчете криотронов и сверхпроводящих экранов. Формула изобретения Способ осуществления и изучения фазового перехода материала образца из нормального состояния в сверхпрово дящее и из сверхпроводящего состояния в нормальное при заданной температуре путем изменения величины напряженнос ти внешнего продольного магнитного поля и регистрации перехода по моменту выталкивания или проникновения поля в образец, отлич ающийс я тем, что, с целью определения термодинамической устойчивости исходной метастабильной фазы в материале образца по среднему времени ее жизни, скачкообразно изменяют напряженность внешнего магнитного поля до величины, выбранной в интервале от ее критического значенияпри данной температуре до граничного значения устойчивости исходной фазы и многократно регистрируют временную задержку фазового превращения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Роуз-Инс А., Родерик Б. Введение в физику сверхпроводности. М., Мир, 1972. 2.Линтон Э. Сверхпроводимость. М., Мир, 1971, с. 91-99 (прототип).

50 t,c

30 40 Фиг. ia

п 125

120

115 20

15

10

5

,с

120 1SO

200 Фuг.f.

r,c 120

60

He

3/7

Wsc,5

60 Фиг, 2a

t,c 8

1530Wsft,5

. ZS