СПОСОБ АНАЛИЗА СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА Советский патент 1994 года по МПК G01N27/72 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть и критической для определения рода и критической температуры сверхпроводящих образцов малых размеров, включений сверхпроводящей фазы.

Целью изобретения является повышение достоверности и расширение функциональных возможностей способа за счет определения рода сверхпроводящего материала и исследования образцов малых размеров.

На фиг. 1-4 показаны экспериментальные зависимости интенсивности СВЧ-поглощения Р от магнитного поля при различных температурах в сверхпроводящем состоянии вблизи температуры перехода в нормальное состояние для различных сверхпроводников I и II рода: фиг. 1 - зависимости для олова, а-Т = 3,7К, б-Т = 3,6К, в-Т = 3,5К, г-Т = 3,5К, д-Т = 3,0К; фиг. 2 - зависимости для сплава NbTi, а-Т = 4К, б-Т= = 6К, в-Т = 7,5К, г-Т = 8,6К, д-Т = 8,9К; фиг. 3 - зависимости от однофазного образца высокотемпературной сверхпроводящей керамики IBa₂Cu₃O₇, а-Т = 86К, б-Т = 87К, в-Т = 88К, г-Т = 89К, д-Т = 90,5К; фиг. 4 - зависимости для двухфазного образца высокотемпературной сверхпроводящей керамики Y-Ba-Cu-O, a-T = 70К, б-Т = 76К, в-Т= = 78К, г-Т = 80К, д-Т = 85К.

На фиг. 5-7 показаны графики изменения производной СВЧ-поглощения по магнитному полю в слабом магнитном поле от температуры вблизи температуры сверхпроводящего перехода: на фиг. 5 - олово (сверхпроводник первого рода); на фиг. 6 - сверхпроводящий сплав NbTi (сверхпроводник второго рода); фиг. 7 - высокотемпературная сверхпроводящая керамика IBa₂Cu₃O₇: 1 - с резким сверхпроводящим переходом, 2 - с размытым сверхпроводящим переходом.

Способ осуществляют следующим образом.

На образец сверхпроводника воздействуют одновременно постоянным магнитным и СВЧ-полями и снимают зависимость СВЧ-поглощения от напряженности постоянного магнитного поля при различных температурах. Критическую температуру Т_с определяют по появлению зависимости СВЧ-поглощения от напряженности магнитного поля в процессе снижения температуры. Разрыв на этой зависимости при Т_с (неограниченное увеличение производной, фиг. 5) свидетельствует о том, что сверхпроводник 1 рода, обращение производной в нуль, то есть плавный переход, характерен для сверхпроводников II рода.

Пример реализации способа.

Способ реализован на серийном ЭПР-спектрометре Е-112 фирмы "Вариан", работающем в трехсантиметровом диапазоне электромагнитного излучения. Охлаждение образцов проводилось в проточном гелиевом криостате ESR-9 фирмы "Оксфорд инструментс". Температура измерялась и регулировалась с помощью цифрового контроллера ДТС-2, входящего в комплект криостата, с точностью 0,1К. Регистрировалась первая производная интенсивности СВЧ-поглощения по магнитному полю, которая записывалась с помощью двухкоординатного самописца.

В качестве сверхпроводника 1 рода было выбрано олово. Навеска олова прямоугольной формы с линейными размерами порядка 1 мм помещалась в криостат, расположенный в СВЧ-резонаторе спектрометра. Измерения выполнялись при следующих значениях параметров. Частота СВЧ-излучения f = 9,4 ГГц. Магнитное поле менялось в диапазоне Н = +10Э. Постоянное магнитное поле модулировалось с частотой F = 100 кГц и амплитудой бН = 0,1 Э. Усиление сигнала на этой частоте составляло G = 6,3 х 105. Зависимость интенсивности СВЧ-поглощения от магнитного поля снималась в диапазоне температур 3,0-3,7К. Вид этой зависимости при различных температурах показан на фиг. 1. Видно, что с отдалением от температуры перехода в нормальное состояние, которая для олова составляет 3,7К, зависимость становится все менее резкой, т. е. она ослабляется. Вдали от перехода при температуре менее 3,2К зависимость практически исчезает.

В качестве сверхпроводника II рода был выбран сплав NbTi. Образец представлял кусок сверхпроводящей проволоки марки СНТЭ диаметром 0,3 мм длиной 2 мм, внешний медный слой которой был удален травлением в азотной кислоте. Измерения выполнялись при следующих значениях параметров: f = 9,4 ГГц, Р = 1 мВт, Н = ±30Э, бН = 2Э, F = 100 кГц, G = 2х10⁵. Зависимость интенсивности СВЧ-поглощения от магнитного поля снималась в диапазоне температур 3,7-10,0К. Вид этой зависимости при различных температурах показан на фиг. 2. Видно, что с отдалением от температуры перехода, которая для сплава NbTi не превышает 9,7К, зависимость становится все более резкой, т. е. она усиливается. При низких температурах вдали от перехода зависимость не претерпевает каких-либо заметных изменений.

Для демонстрации возможностей метода были выполнены измерения на образце высокотемпературной сверхпроводящей керамики IBa₂Cu₃O₇ малых размеров (не превышающих 0,1 мм). Измерения выполнялись при следующих значениях параметров: f = 9,4 ГГц, Р = 1 мВт, Н = ±30Э, F = 100 кГц, бН = 1Э, G = 2х10⁶. Зависимость интенсивности СВЧ поглощения от магнитного поля регистрировалась в диапазоне температур 80-90К и показана на фиг. 3. Изменение этой зависимости с температурой происходит точно так же, как и в сплаве NbTi, рассмотренном в предыдущем примере. Это позволяет утверждать, что исследуемый образец принадлежит к сверхпроводникам II рода. Критическая температура составила 90,2К.

Линейные размеры образца 0,1 мм не являются предельными для предлагаемого способа. Измерительная схема позволяла увеличить амплитуду сигнала на 10 дБ за счет увеличения мощности СВЧ-излучения, на 5 дБ за счет усиления ВЧ-тракта и на 10 дБ за счет амплитуды модуляции магнитного поля. Таким образом, предельные размеры образца для предлагаемого способа могут быть уменьшены еще более, чем на порядок.

Возможность определения рода сверхпроводящего материала и критической температуры на образцах с малым включением сверхпроводящей фазы демонстрируется на образцах керамики системы Y-Ba-Cu-О, который состоит из "черной" сверхпроводящей фазы и "зеленой" несверхпроводящей фазы, причем сверхпроводящая фаза вдали от критической температуры составляет не менее 40% от объема образца. Однако с приближением к температуре перехода в нормальное состояние концентрация сверхпроводящей фазы уменьшается и при температуре 80К составляет около 0,1% объема образца. Зависимости интенсивности СВЧ поглощения от магнитного поля были получены в диапазоне температур 70-85К при тех же значениях параметров, что и в предыдущем примере, и показаны на фиг. 4. Измерение зависимости с температурой происходит точно так же, как в сплаве NbTi, рассмотренном выше. Это позволяет утверждать, что исследуемый образец, как и предыдущий/ принадлежит к сверхпроводникам II рода. Критическая температура составила 84,4К.

Отсюда следует, что род сверхпроводящего материала может быть определен в образцах, в которых включения сверхпроводящей фазы составляют не более 0,1% объема образца.

Таким образом, из испытаний предложенного способа следует, что он действительно обеспечивает определение рода сверхпроводящего материала и критической температуры на образцах малых размеров, вплоть до 0,01 мм, включая и пленочные, а также на образцах с малыми включениями сверхпроводящей фазы (до 0,1% ). Приведенные величины свидетельствуют о расширении круга исследуемых материалов, потому как в известном способе из-за низкой чувствительности круг исследуемых материалов был ограничен как размерами, так и содержанием сверхпроводящей фазы. (56) Роуз-Инс А. , Родерик Е. Введение в физику сверхпроводимости. - М. : Мир, 1972, с. 70, 228.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения рода и критической температуры сверхпроводящих образцов малых размеров, включений сверхпроводящей фазы. Целью изобретения является повышение достоверности и расширение функциональных возможностей способа за счет определения рода сверхпроводящего материала и исследования образцов малых размеров. На образец одновременно воздействуют постоянным магнитным полем и СВЧ-излучением и регистрируют зависимость СВЧ-поглощения от напряженности магнитного поля при различных температурах. Критическую температуру определяют по появлению указанной зависимости. Для сверхпроводников первого рода при критической температуре характерен разрыв, скачок на данной зависимости, для сверхпроводников второго рода - плавный переход. 7 ил.

СПОСОБ АНАЛИЗА СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА, включающий воздействие на исследуемый образец постоянным магнитным полем с изменяющейся напряженностью, уменьшение температуры образца до появления зависимости характеристического параметра от напряженности постоянного магнитного поля, регистрацию критической температуры, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности и расширения функциональных возможностей способа, одновременно с воздействием постоянным магнитным полем на исследуемый образец воздействуют СВЧ-излучением, в качестве характеристического параметра выбирают интенсивность поглощения СВЧ-излучения, затем определяют род сверхроводящего материала, при этом при наличии разрыва на зависимости интенсивности поглощения СВЧ-излучения от напряженности постоянного магнитного поля при критической температуре относят анализируемый материал к сверхпроводникам первого рода, а при отсутствии разрыва на зависимости интенсивности поглощения СВЧ-излучения от напряженности постоянного магнитного поля при критической температуре относят анализируемый материал к сверхпроводникам второго рода.