Способ переработки отработанного магниевого электролита Советский патент 1980 года по МПК C05D1/00 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО МАГНИЕВОГО

1

Изобретение относится к производству бесхлорных минеральных удобрений, содержащих калий, азот, , фосфор и может быть использовано для переработки хлорида калия, загрязненного хлоридами щелочных и щелочноземельных металлов (до 35 масс.%), с примесями сульфатов этих металлов (до 5 масс.%) в концентрированное бесхлорное комплексное удобрение.

Отработанный магниевый электролит представляет собой смесь хлоридов калия (65-70 масс.%), натрия (20-25 масс.%), магния (5-15 масс.%) и является отходом электрохимического производства магния.

Известны способы переработки хлорида калия в однозамещенный фосфат с низким содержанием хлора путем взаимодействия хлорида калия с фосфорной кислотой при повышенной температуре с применением после заверщения процесса конверсии органических спиртов, кетонов, которые высаливамт продукт из водной среды 1.

Однако указанный способ не позволяет перерабатывать отработанные магниевые электролиты в бесхлорные удобрения, поскольку они предполаЭЛЕКТРОЛИТА

гают использовать в качестве сырья , чистые реагенты, имеющие щелочную реакцнго.

Наиболее близким по технической сущности кпредлагаемому является способ переработки магниевого элект-t ролита, с получением удобрения, включающий охлаждение расплава электролита, дробление его и растворение

О Недостатком известного способа является то, что он предполагает получение калийного удобрения с высоким содержанием хлора, что снижает его качество и область применения.

15 Неусвояемый растениями хлор-ион засаливает почву, значительно снижая ее качество, что, в свою очередь, отрицательно сказывается на урожайности сельскохозяйственных культур.

20 Цель изобретения - получение вксококонцентрированного бесхлорного комплексного удобрения с содержанием питательных веществ более 80%. Поставленная цель достигается

25 тем, что в известном способе переработки отработанного магниевого электролита растворение ведут фосфорной кислотой концентрации 61,5 72,5%,Р2.05 - в присутствии водно30 органического растворителя с последую-

щей нейтрализацией полученной реакционной массы аммиаком до , отделением твердой фазы и сушкой.

Фосфорную кислоту вводить целесообразнее в количестве 1,08-1,4 раза превьлаающем стехиометрическую норму в пересчете на сумму катионов.

В качестве водно-органического растворителя используют водно-спиртовой или водно-кетоновый растворитель.

Соотнесение количества водно-оргйнического растворителя к электролиту составляет 3,7-3,6:1.

Пример. 100 г отработанного магниевого электролита, измельченного до фракции 5 мм, содержащего, масс.%: KCt 68,4, MgCtj 7,14; NaCE 20,4; HjO 4,06, смешивают с ацетоноводным растворителем в количестве 367 г, содержащим 127 г аг етона и 240 г воды,после чего прибавляют 170 г 85%-ной фосфорной кислоты (67,5% ) и далее прибавляют 48 г .аммиака небольшими порциями, избегая перегрева реакционной массы до установления pHKv5,6, при перемешивании реакционной массы ( ОООО) . .Послэ установления заданного значения рН перемешивание продолжают в течение одного часа. Выделившуюся в твердую фазу смесь однозамещенных фосфатов калия, аммония, магния отделяют на вакуум-фильтре и получают осадок в количестве 194,5 г соли при влажности,20%. Осадок сушат при и получс1ют 156,2 г соли состава, масс.%: КНцРОд 55,94; 40,64, 2,87; МаН2Р04 0,55 или в пересчете на питательные элементы N 4,95; 56,3; К.0 19,34, МдО 0,53. Степень извлечения калия составляет О-,7%, фосфат-иона 0,93%. Из маточного раствора регенерируют ацетон методом дистилляции (на 99j5%), а оставшийся раствор упаривают досуха. При этом получают побочный продукт, являю-хцийся хлорсодержащим удобрением в количестве 103,25 г состава, масс.%: Е 47,26, NaCZ

18,8; .мдсг/г 5Д9; ксг 6,99;

21,46 или в пересчете на питательные элементы N 12,38; PnOj Ilf2; KjO 11,84; MgO 2,63.

Степень извлечения калия 0,3 фосфат-иона Or 7.

П р и м е р 2. 100 г отработанного магниевого электролита, измельченного до фракции 5 мм, содержащего,масс.%: КСЕ 68,4; МдСЕ27,14; NaC 20,4; Н,0 4,06 смешивают с ацетоно-водным растворителем в количестве 359 г, содержащем 159 г ацетона и 200 г воды,после чего прибавляют 170 г 85%-ной фосфорной кислоты {61,5%,Р20у) и далее прибавляют 40 г аммиака порциями, избегая перегрева реакционной массы, до установления .значения рН 5,6 при перемешивании (Re -ЗОООО) „ После установления заданного значения рН раствор перемешивают в течение одного часа. Выделившуюся в твердую фазу смесь однозамещенных фосфатов в количестве , 214,7 г при влажности1.17%. Осадок сушат при 100°С и получают 179 г/м соли состава, масс.%: 51,45;

39,92; Мд(н,р-0д1 7,72;

0,91 пересчете на пи-. тательные элементы Ря Og- 56,74) ILO 17,8, N 4,87, MgO 1,43.

Степень извлечения калия 0,73, фосфат-иона 0,94. Из маточного раствора регенерируют ацетон методом дис5 тиллйции на 99,5%, а оставшийся растВ9Р упаривают досуха. При этом получают продукт, являющийся хлорсодержащим удобрением, вколичестве 94 г состава, масс.%: 53,21; NaC

0 20,55; MgCEj 2,94) КСЕ 10,53; 12,77, или в пересчете на питательные элементы N 13,92; Р 0 6,66; К„ О 11,09; MgO 1,25.

Степень извлечения калия 0,27,

5 фосфат-иона 0,06.

Использование предлагаемого способа переработки отработанного магниевого электролита обеспечивает по сравнению с существующими следующие преQ имущества: позволяет из отхода магниевого производства получить концентрированное бесхлорное комплексное удобрение с содержанием питательных веществ более 80%, свободного от примег сей фтора, характерных для фосфорных удобрений. Способ прост в аппаратурном оформлении, при его осуществлении не требуется затрат энергии на проведение реакции при повышенных температурах и дорогостоящих реагентов. Предлагаемый способ позволяет поднять рентабельность производства металлического магния, избежать загрязнения окружающей среды отходами производства, также является безотходным,

5 поскольку предполагает переработку маточного раствора в удобрение, вследствие чего все ценные компоненты распределяются между целевым и побочным продуктами.

Формула изобретения

1. Способ переработки отработанного магниевого электролита с получением удобрений, включающий охлгждение расплава электролита, дробление его и растворение, отличающийся тем, что, с целью получения высококонцентрированного бесхлорного комплексного удобрения с

0 содержанием питательных веществ более 80%, растворение ведут фосфорной кислотой концентрации 61,5-72,5% в присутствии водно-органическоfo растворителя с последующей нейтрат

5 пизацией полученной реакционной мас 76330 сы аммиаком до рН 5-10 отделением твердой фазы и сушкой. г. Способ по п.1, отличающ и и с я тем, что фосфорную кислоту вводят в количестве 1,081,4 раза, превышающем стехиометрическую норму в пересчете на сумму катионов. 3. Способ по П.1, отличающ и и с я тем, что в качестве водноЬрганического растворителя используют. водно-спиртовой или водно-кетоно-«О вый растворитель. 7б 4. Способ попЛ,отлнчаюи, и и с я тем, что соотношение количестна водно-органического растворителя к электролиту составляет 3,73,6:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе i. Патент США 3766660, кл. с 01 в 15/16, 05,06.73. 2. Авторское свидетельство СССР 358304, кл. С 05 D 11/00, 10.03.72 (прототип).