Магнитронный масс-спектрометр Советский патент 1980 года по МПК H01J49/30 G01N27/62 B01D59/44 

Изобретение относится к динамическим масс-спектрометрам и может быть использовано для химического и изотопного анализа состава вещества, а также в качестве манометра для измерения парциальных давлений в вакуумных системах.

В известных масс-спектрометрах магнетронного типа используется для разделения ионов зависимость радиуса траекторий в магнитном поле от отношения зарядов ионов к их массе. При определенных значениях магнитной индукции и ускоряющего напря- ю жения на коллектор попадают только ионы с массами, большими измеряемой. Величина ионного тока- измеряемого компонента, которая пропорциональна содержанию этого компонента в анализируемой смеси, может быть определена, например, как разность ионных токов в цепях полуцилиндрических коллекторов, расположенных на разных расстояниях от оси анализатора 1.

Недостатками известных масс-спетрометров являются .малая чувствительность, 20 что обусловлено лишь частным использованием ионов измеряемой массы и большая погрешность анализа из-за трудности измерения разности двух малых токов.

Известен также масс-спектрометр, содержащий источник ионов, масс-анализатор и коллектор ионов, выполненный в виде цилиндрической поверхности. В известном масс-спектрометре ионный поток, идущий от источника, расположенного на оси анализатора, модулируется от специального источника импульсного напряжения. Ионный ток регистрируется на коллекторе по его переменной составляющей 2.

Недостатками этого масс-спектрометра являются малые значения чувствительности и большие величины требуемого магнитного поля.

Цель изобретения - повышение чувствительности, создание возможности одновременной регистрации нескольких компонентов анализируемой смеси и уменьшение величины магнитного поля.

Для достижения этой цели коллектор ионов, выполненный в виде соосных цилиндров различных диаметров и высоты, размещен на оси, а источник расположен с наружной стороны анализатора.

Источник и коллектор ионов расположены инверсно. На чертеже изображена схема предлагаемого масс-спектрометра с источником ионов с электронной бомбардировкой. Он состоит из источника 1 ионов, наружного сетчатого электрода 2 масс-анализатора, цилиндрических коллекторов 3, 4, 5, укрепленных соосно с электродом 2 на оси системы, корпуса 6, который служит вакуумной камерой, и магнита 7, создающего осевое магнитное поле. Источник 1 ионов состоит из ионизационной камеры 8, выполненной в виде тороидального полого цилиндра с круговыми щелями 9 и 10 в торцах. За щелью 9 установлен термоэлектронный эмиттер II, трубчатый поток ионизирующих частиц от которого после прохождения ионизационной камеры 8 собирается укрепленным за круговой щелью 10 приемником 12 электронов. Накал эмиттера 11 и ионизирующее напряжение между эмиттером 11 и ионизационной камерой 8 поддерживается источником 13 питания. Для ускорения ионов, входящих в масс-анализатор, к источнику 1 ионов прикладывается постоянное ускоряющее напряжение и модулирующее его переменное напряжение от источника 14 питания. Разделение ионов происходит в пространстве между электродом 2 и коллекторами 3, 4, 5. Это пространство может быть либо эквипотенциальным, либо, с целью уменьшения энергетического разброса выходящих из источника ионов, к наружному электроду 2 прикладывают постоянное напряжение от источника 15. Усиление ионных токов осуществляется усилителями 16, 17, 18 переменного тока. На коллекторы 3, 4, 5 также могут быть поданы и постоянные напряжения. Магнит 7 создает магнитное поле в анализаторе и источнике ионов. Наличие магнитного поля в источнике ионов препятствует расплыванию электронного пучка и уменьшает энергетический разброс выходящих ионов, тем самым способствуя увеличению разрешаюшей способности. Масс-спектрометр работает , следующим обр.азом. Вышедшие из источника 1 ионы двигаются в масс-анализаторе либо по инерции, либо в ускоряющем или тормозящем (в зависимости от напряжения источника 15 питания на электроде 2 относительно коллекторов, которые мы всегда предполагаем находящимися под нулевым потенциалом) электрическом поле по криволинейным траекториям, радиусы которых зависят от отнощения заряда частиц к ее массе. При определенном соотнощении между магнитной индукцией В, ускоряющим напряжением и и размерами анализатора г г, г, происходит «отсечка ионов массы то от коллектора, т. е. траектории этих ионов лишь касаются коллектора: т„ ) « где Ги - радиус источника ионов; Гх-радиус коллектора ионов. Эта формула справедлива как для известного нормального, так и для предлагаемого инверсного магнетронов. При модуляции ускоряющего напряжения траектории ионов изменяются таким образом, что частицы с массами m j то попадают, то не попадают на коллекторы, создавая тем самым в измерительных цепях переменные токи, которые усиливаются далее усилителями 16, 17, 18. Изменяя ускоряющее напряжение источника 14 либо величину магнитной индукции, можно перейти к одновременному измерению другой комбинации ионов с определенными массами. Чувствительность предлагаемого массспектрометра будет больше, чем у известного в раз за счет увеличения общего тока коллектора. Как следует из формулы отсечки тока, требуемая магнитная индукция В (при одинаковых регистрируемых отношениях ускоряющих напряжениях U и условии гi Гц, где г г, г - наружный и внутренний радиусы полости анализатора) в предлагаемом масс-спектрометре в раз меньше, чем в известном, что приводит к резкому уменьшению массы, габаритов и стоимости изделия. В качестве примера рассмотрим требуемую индукцию при регистрации массы 44 (СОг), ускоряющем напряжения 100 В, размерах анализатора мм, 2г 3 мм (это размеры экспериментального прибора). Магнитная индукция в случае внутреннего расположения источника должна составлять 6800 Гс, а в случае наружного - 370 Гс, что уже легко осуществить с помощью простых постоянных магнитов. При этом разрешающая способность определяется в основном отношением ускоряющего напряжения к энергетическому разбросу ионов д и в обоих случаях практически одинакова. Экспериментальный образец масс-спектрометра разработан и испытан в Агрофизическом институте и имеет следующие параметры:Ионизирующее напряжение источника 13, В120 Общий ток эмиссии электронов, мА15 Ускоряющее напряжение источника 14, В50-250 Модулирующее напряжение источника 14300 мВ, 330 Гц Максимальный постоянный ток коллектора, мкА1 Максимальный переменный ток коллектора, мВ30 Магнитная индукция, Гс 300 Наружный диаметр анализатора, мм55 Диаметры коллекторов, мм 3, 6

Габариты масс-спектрометра, мм80, 70 Масса, кг0,3. При анализе состава остаточных газов в вакуумной камере с разрешающей способностью до 70 определены парциальные давления газов с массами от 10 до 55 а. е. м. Масс-спектрометр прост в изготовлении и не требует настройки.

Формула изобретения

I. Магнетронный масс-спектрометр, содержащий источник ионов, масс-анализатор и коллектор ионов, выполненный в виде цилиндрической поверхности, отличающийся

тем, что, с целью повыщения чувствительности и уменьшения величины магнитного поля, источник ионов расположен с наружной стороны масс-анализатора, а коллектор ионов размещен на его оси.

2. Масс-спектрометр по п. 1, отличающийся тем, что, с целью одновременной регистрации тока ионов с различными массами, коллектор ионов выполнен в виде соосных цилиндров различных диаметров и высоты.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3162760, кл. G 01 N 27/62, 1971.

2.Авторское свидетельство СССР

№ 393661, кл. G 01 N 27/62, 1971 (прототип).