Способ получения дисперсии сажи Советский патент 1980 года по МПК C08C1/14 

1

Изобретение относится к способам получения дисперсии сажи для наполненных сажей каучуков.

Известен способ получения дисперсии сажи, согласно которому для дробления и диспергирования сажи применяют струю перегретого пара и специальный а1«регат донетомайзер. Однако дисперсия сажи нестабильна при хранении и должна сразу же смешиваться с латек сом, маслом и подвергаться коагуляции рас ворами электролитов i .

Известен принятый за прототип способ, обеспечивающий получение более стабильных дисперсий сажи, заключающийся в диспергировании сажи в сильно разбавленном латексе с содержанием 0,015-0,25 вес.% каучука 2.

Дисперсии, полученные по этому способу недостаточно стабильны, при длительном хранении расслаиваются.

Целью изобретения является повышение стабильности дисперсии и улучшение свЪйгтв каучука из нее.

j Данная цель достигается тем, что в латекс с содержанием О, О1-6% сухого остатка перед его смешением с сажей добавляют 0,01 - 6%-ч1Ый водный раствор полимера молекулярного веса 2ОООО-160ООО в количестве 0,5-

2 вес. ч. на 1 вес. ч. сухого остатка латекса.

В качестве водорастворимого полиtoUepa могут быть использованы полиакриламид, попиэтиленамин, прлиоксиэтилен, поливиниловый спирт, сополимеры метак- рйловой кислоты с метакрилатом натрия, бутилметакрилат, сополимеры стяропа с

15 малеиновым. ангидридом и другие.

Добавку рйствора полимера вводят в разбавленные латексы различных каучу- ков, полученных эмульсионным методом, например гомо- ЕЛИ сополимеров бута20диена, стирала, акрвлонитрила, а также в водные Дисперсии полученных неэмуль- сионным методом каучуков, например хлорсульфополиэтилена, бутилкаучука.

ЦИС-ПОЛНЛЗО,ПрС:на, Uhc :; :. ;;;;л :.;; ;;„:

И др В полученной смеси ра;гГ п}ллонгшго латекса и водного раствора полимера целесообразно днспер-гировать высокодисперсные и высокоструктурные сажи марок , ПМ-Юо, flA-Wl ООВ, ПМ-120В и другие, которьзе при дне.пергировании в каучуках на обычном реаиносмесительном оборудовании вызы. вают наигбольшие технологические труд ности.

Пример 1.В стакан емкостью 5 л загружают 1,5 л латекса каучука СКМС ЗОАРК с содержанием сухого ос татка0,3 вес.%, полученного эмульсион- ной сопо/ нмеризацией бутадиена и оО--ме тилстнрола в соотношении 70:ЗО, и 1,5 л 0, водного раствора сопо- лго/tepa метакриламнда с молекулярной массой 160000 (техническое ртазвание метас). Содержимое перемешивают и полученную смесь латекса с БОЯНЫК- рвет вором полимера с соотношением водорастворимого полимера и сухого остатка 1:1 переливают в шаровую мельницу емкостью 5 л, куда загружают 150 г сажи, ОО. После 12ч перемешивания получают 5% HjTO BORHJTO цисперсию сажи Опыт повторяют, меняя соотношение метаса и сухого остатка латекса (латекс с содержанием сухого остатка 0,16 вес. смешивают с водным раствором метаса в соотношении 50:1), Опыт пов- торяют, меняя соотноашнпе метаса и су-кого остатка латекса на 2:1 (латекс с содержанием сухого остатка 0.3 вес„/ь смешивазот с 0.25%.Ным н одидым ояство ром ыетаса в соотношения ). также контрольн гго дисперсию Сажи Б латексе с содержанием сукого остатка 0,15 весЛо, не содержащем метаса. По

-езультаты оценки стаоильности водных дисперсий сажи при их хранении

РЗысота слоя воды над осевшей сажей, мм

-ui npni-DTDfi.KHiibix дисперсий отливают п пробирки, останьляют lia х}|.-1нение н через каждые 1/2 суток проверяют их состояние. У дисперсий, начавших расслаиваться J замеряют величину светлого слоя воды над осевшей сажей. Результаты оценки стабильности дисперсий приведены в табл. 1.

К 1500 мл латекса каучука. СКМС ЗОАРК с содержанием сухого остатка 2О вес.% добавляют при перемешивании 2400 мл дисперсии сажи, затем насыщенный раствор хлористого натрия до желатинизации смеси и 2%-ный раствор серной кислоты до полной коагуляции содержимого.

Полученную крошку каучука отфильтровывают от серума, промывают и сушат В высушенном каучуке содержится 40 вес.ч сажи на 100 вес. ч. полимера. На лабораторных вальцах в каучук вводяг 4,5 г стеариновой кислоты, 1,5 г окиси цинка, 6 г альтакса и 6 г серы и из полученной смеси вулканизуют образцы при температуре 143 С в течение 80мян -Данные по расходу раствора хлористого натрия на коагуляцию приведены в табл. 2 а результаты испытания резировых смесей и вулканизатов - в табл. 3.

Пример 2 . Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 1, но вместо раствора метаса берут 0,01- оный раствор сополимера метакриловой кислоты и натриевой соли метакриловой кислоты с молекулярной массой 12000О (техническое название комета) в количестве 1 вес. ч. полимера на 1 вес. ч, сухого остатка латекса. Результаты опыта приведены в табл. 1-3.

Таблица 1

о

О 1О

о о

О

о

о

10

15

Рахоа раствора хлористого натрия на коагуляцию сажелатексной смеси

Комета

Метакриламид

Полиэтнленимин

Стнромаль

Полиоксиэтилен

Fion добавки

Продолжение табл. 1

Таблица. 2

со

Я

а

S

ч

VD «

h 97 (. Пример 3. Получение и испыта- ние дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора кометы берут О,159() водный раствор метакриламида с молекулярной массой 50000. Резул таты.опыта приведены в табл. 1-3. Пример 4. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, tio вместо раствора кометы берут Ь,3 &-ный- водш раствор полиэтиленимина с молекулярной массой 20000. Результаты опыта приведены в табл. 1-3. Пример 5. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, во вместо раствора кометы берут 0,5%-ный водный раствор сополимера стирола и малеинового ангидрида (техническое название стиромаль) с молекулярной массой 65ООО. Результаты опыта приведены в табл. 1-3. Пример 6. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора кометы берут 6%ный водный раствор полиоксиэтилена с молекулярной массой 3500О. Результаты опьгга приведены в табл. 1-3. Пример 7. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но берут сажу ПМ-12ОВ; а при коагуляции смеси в нее дополнительно вводят 18 г высокоароматического масла ПМ-6к. Полученнаядисперсия не расслаивается в течение месяца. Результаты испытания сажемаслонаполненного каучука приведены в табл. 3. Из приведенных примеров видно, что предлагаемые водные дисперсии, более стабильны по сравнению с контрольными. Дисперсии, получаемые с применением кометы наиболее устойчивы и не расспаиваются в течение всего наблюдаемого периода (до месяца). При выделении каучука меньше расходуется электролитов (см, табл. 2), а вулканизаты превос ходят контрольные резины по прочност- ным свойствам. 10 -)коиомим ская )1ч тии11ость способа: умояыимстся расход элпктролита на j коагуляцию, что повышает степень чистоты и качество каучука; повышается устойчивость сажевой дисперсии при х.ранении, что позволяет перенести ее приготовление на сажевые заводы и транспортировать на заводы синтетического каучука на большие расстояния;улучшается качество саженаполиенных каучуков и соответственно повышается срок службы шин и резинотехнических изделий, изготовленных на основе этих каучуков; улучшаются условия труда на заводах СК, так как приготовление дисперсий сажи переносится на заводы-изготовители сажи. Формула изобретения Способ получения дисперсии сажи для саженаполненного каучука смешением разбавленного латекса каучука с сажей, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности дисперсии и улучшения свойств каучука, в латекс с содержанием сухого остатка 0,01-6% перед его смешением с сажей добавляют 0,01 - 6%.ый водный раствор полимера молекулярного веса 2ОООО-1600ОО в количестве О.5-22 вес. ч. полимера на 1 вес. ч. сухого остатка латекса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Усиление этастомеров. Под ред. Д. Крауса. М., Химия, 1968, с. 256. 2.Авторское свидетельство СССР № 447046, кл. С 08 С 1/14, О6.1О.72 (прототип).