Устройство для измерения тепловых эффектов реакций Советский патент 1980 года по МПК G01N25/48 

t

Изобретение относится к экспериментальной химии и может быть использовано в промышленных технологических схемах при измерении тепловых эффектов в процессе проведения реакции веществ с газом.

Известно устройство, состоящее из кварцевой пробирки для пиролиза, кварцевой лодочки, кварцевых капилляров для подачи продуктов деструкции в анализатор, крана для отключения ячейки во время пиролиза, шлифа и разъем 1 для герметизации реакционного объема микропечей, позволяющее проводить периодический контроль пиролиза в равновесных условиях JL .

Недостатком устройства является отсутствие контроля вообще какой-либо температуры исследуемого вещества во время реакции, невозможность проведения пиролиза при различных давлениях к температуре.

Известно устройство для осуществления пиролиза, состоящее из стеклянной ампулы со штуцерами для ввода и вывода газа-носителя, чехлом дня термопара, в I OTOPOM помещена термопара, печи, вибратора, созлаю (него псевдоожиженньЛ слой Г21

Недостаток устройства - отсутствие регистрации тепловых эффектов реакций, протекающих в твердом образр.е, невозможность проведения процесса

при различных давлениях, температуре и количествах газа-носителя. Кроме того, применение вибратора создает дэпоплнительные трудности в экспериментальной работе.

0 Наиболее близким по технической сущности .к предлагаемому является устройство для измерения тепловых эффектов реакций, содержащее корпус с реакционной камерой, закрытой пробкой, штуцеры для ввода и вывода газа и измерители тепловых величин 3 .

Однако известное устройство не обладает достаточной точностью.

Цель изобретения - повышение точности.анализа.

Цель достигается за счет того, что в устройстве для измерения тепловых эффектов реакций, содержащем корпус с реакционной камерой, закрытой пров25 кой, штуцеры для ввода и вывода газа и измерители тепловых величин, в нижней части камеры вьшолнена закрытая сеткой полость, в которой вертикально установлена соединенная каналом

30 со штуцером вывода газа и снабженная в верхней части заглушкой в виде зо та трубка, в которой выполнено, по крайней мере, одно радиальное отвер Тие. , В процессе протекания химических реакций дифференциальная и интеграл ная температура образца измеряется термопарами, помещенными непосредственно в образец исследуемого вещества, находящегося, в раекционной камере, что увеличивает точность измерения параметров при различных термодинамических условиях, Вторичные газообразные продукты реакции, выделяющиеся из исследуемо го образца, уносятся потоком газаносителя, поступающего в верхнюю часть реакционной камеры, и выход|гг через отверстие в нижней пробке С последующей подачей, в газоанализато В случае проскока частичек вещества через сетку они задерживаются в кам ре-лову1гке, благодаря чему исключае ся возможнсэсть попадания частиц вещества в коммуникации газоанализато ра, а- также способствует увеличению точности колличественного определения теплового эффекта в данный момент времени. Таким образом, благодаря констру тивным особенностям устройства для проведения химических реакций обеспечйвается возможность непрерывного измерения фактических тепловых эффектов реакции непосредственно в твердом образце при различных, задан ных термодинамических условиях и ко личествах газа-носителя. На чертеже схаматически изобреже устройство для проведения химически реакций. Устройство содержит цилиндрический корпус 1, верхнюю пробку 2 с вв ренными в нее чехлами 3 и 4 для тер мопар, являющихся измерителями теплевых величин, концы которых устано лены на расстоянии 3-5 мм от сетки 5, отделяющей реакционную камеру 6 от установленной в ее нижней части .полости 7 камеры-ловушки для твердого вещества. 1туцер 8 для ввода 1Газ а-н6 ::итёля вварен в верхнюю част „корпуса 1 на расстоянии 1-4 мм QT нижней части пробки 2. В нижнюю асть корпуса 1 ввинчена пробка 9, которая концом прижимает сетку 5 к , образованному ра личными диаметрами выточки в корпусе 1 и пробки 9. В верхней части пробки 9, в полости 7 установлена вертикально трубка 10, с одним, по крайней мере, радиальным отверстием и з аглушкой в виде зонта в верхнем торце. В нижней части пробки 9 вы-, полнёна резьба, с поьющью которой уст;а.найлива1ется уйлотня1аца.я гайка 11 штуцера 12Г для ш1Ша которым трубка 10 соединена каналом Для герметизации реакционной камерЬ 6 между пробками 2 и 9 и корпусом 1устанавливаются прокладки 13. Внутрь чехлов 3 и 4 помещаются дифференциальная 14 и интегральная 15 термопары. Для поддержания необходимого х(авления в реакционной камере на штуцере 12 устанавливается дроссель 16. При проведении исследования в корпусе 1 предварительно устанавливается пробка 9 совместно с трубкой 10, сеткой 5 и прокладкой 13. Верхней частью пробки 9 прижимается сетка 5 и прокладка 13, а в нижнюю часть устанавливается гайка 11 со ыгуцером 12 и дросселем 16. В реакционную камеру 6 в корпусе 1 при снятой пробке 2 производится загрузка навески исследуемого образца, после чего пробку 2Vcтaнaвливaют в верхнюю часть корпуса 1 вместе с чехлами 3 и 4 для термопар, которые помещают в тверды образец, а затем уплотняют с помощью прокладки 13 реакционную камеру 6, Проверяют устройство на герметичность, после чего помещают, например, в блок термостата (на чертеже не показан) с программным регулированием скорости изменения температуры. В чехлы 3 и 4 термопар помещают дифференциальную 14 и интеграль-. ную 15 термопары, которые подсоединяются к записывающим и регистрирующим приборам. Штуцер 8 подсоединяют к регилируемому по количеству газаносителя устройству, а вггуцер 12 через дроссель 16 присоединяют, например, к газоанализатору (на не показан). По мере изменения температуры и протекания реакции в исследуемом образце газ-носитель проходит через исследуемое вещество и вместе с продукт г1ми реакции (в необходимом интервале температур во время тепловых эффектов) из реакционной камеры через дроссель поступает в газоанализатор. После окончания Эксперимента производят величины теплового эффекта в каждой точке по качественному и количественному составу газообра зных продуктов реакУии по кривым термограмм и газоанализатора. С помощью предлагаемого устройства для проведения химических реакгий в различных Фермодинамйческих условиях изучаются различные процессы, протекающие при нагревании твердых вещёсть до 1000С или охлаждении Л-70°С) , давлениях до 100 кг/см или вакууме до мм рт.ст. при различных количествах газа-носителя, протекающего через исследуемь й образец. Поскольку во время эксперимента непрерывно регистрируются тепловые эффекты реакции, протекакздие в твердом образце, с одновременным качественным и коли