УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ОПАСНОСТИ ИНИЦИИРОВАННОГО САМОВОЗГОРАНИЯ ТВЕРДЫХ ДИСПЕРСНЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2017 года по МПК G01N25/50 G01N25/58 

Установка предназначена для определения показателей пожарной и транспортной опасности твердых дисперсных веществ и материалов, склонных к инициированному самонагреванию/самовозгоранию и выделению горючих и/или токсичных газов, относится к технике испытания, например, опасных грузов для последующей их классификации и назначения мер безопасности при хранении и транспортировке.

Установка может быть использована в транспортных технологиях для обеспечения безопасности людей, транспортных средств и оборудования при обработке опасных грузов, а также в сырьевой и добывающей промышленности для продукции, склонной к самовозгоранию и выделению горючих и/или токсичных газов.

Известен способ контроля кинетических параметров процесса теплового самовозгорания различных партий материала (авторское свидетельство SU 1441287, опубликовано 30.11.1988 г.), в котором для анализируемого материала определяют темп охлаждения образца (m), выдерживают образец в изотермической воздушной среде при нескольких значениях температуры окружающей среды (Т_окр), измеряют максимальные разогревы (ΔT) при различных температурах (Т=Т_окр+ΔT) в центре образца и по полученным значениям рассчитывают кинетические параметры процесса самовозгорания (E - энергия активации и C - предэкспонент), используя системы уравнений теплового баланса.

Известно изобретение «Термостат» (патент РФ №2076350, опубликован 27.03.1997 г.), устройство которого обеспечивает поддержание заданного режима термостатирования при пониженных и при повышенных температурах внешней среды.

Известен также «Двухкамерный термоэлектрический термостат» (патент РФ №2441703, опубликован 10.02.2012 г.), содержащий полупроводниковые термоэлектрические модули, две охлаждаемые камеры и теплообменник, состоящий из радиаторов, обдуваемых воздушным потоком, сформированным вентилятором. Основной технический результат использования такого термостата заключается в получении однородной температуры в камере и увеличении точности ее поддержания, а также в обеспечении автономной работы обеих камер.

Прототип изобретения - «Термостат для определения кинетических параметров экзотермических реакций» (авторское свидетельство SU 1706308), который включает герметичный теплоизолированный корпус, реакционную камеру, вентилятор с электрическим приводом для перемещения нагретой газовой среды, обеспечивающей термостатирование в реакционной камере. Внутренняя боковая поверхность полости термостата выполнена в виде замкнутой логарифмической спирали из металлической сетки для равномерного распределения поступающего теплового потока, разделенная перегородкой на зону ввода и стабилизации изотермической среды. Держатель цилиндрической корзины, полностью заполненной образцом дисперсного материала, выполнен в виде штанги. Диаметр корзины равен ее высоте. Реакционная цилиндрическая камера закрыта герметичной крышкой. Воздух или газовая среда с известным содержанием кислорода подсасывается через радиальные отверстия и кольцевой зазор камеры. Корзина закрепляется в держателе на штанге и вводится в реакционную камеру, не соприкасаясь со стенками цилиндра, находясь, таким образом, в воздушной газовой среде при заданной температуре термостатирования.

Такая конструкция термостата не позволяет проводить опыты одновременно с несколькими образцами и измерить значения (скорость и величину) разогрева пробы дисперсного материала под влиянием инициатора. Корзина с образцом нагревается тепловым потоком и находится со всех сторон в газовой среде, что не моделирует положение материала (груза) в реальных условиях хранения или транспортировки, например, в трюме судна. Нет возможности определять объем и скорость выделения газов, значение которых, так же как и значения разогрева, зависят от процентного содержания инициатора самовозгорания и характера его распределения в материале. Невозможно также моделирование процесса естественной или принудительной вентиляции свободного пространства трюма или закрытого склада и активного вентилирования слоя груза.

Недостаток известных установок - отсутствие возможности получения сведений о взаимосвязи величины разогрева, интенсивности и объема выделения газов с концентрацией инициатора при его равномерном или точечным распределении в материале (грузе), склонном к самовозгоранию, при заданной температуре термостатирования.

Цель изобретения - обеспечение возможности определения влияния взаимосвязанных показателей опасности (концентрация инициатора и его распределение в материале, динамика и величина разогрева, динамика, компонентный состав и объем газовыделения), которые необходимы для классификации твердых дисперсных материалов (сырьевая продукция, сыпучие грузы), на проявление опасных свойств и последующего назначения безопасного технологического режима их хранения и транспортировки.

Для достижения этой цели предлагается использовать установку, которая содержит термостат с несколькими независимыми теплоизолированными камерами. Одна из камер является контрольной - для исходной пробы образца, остальные камеры являются опытными - для образцов с заданной концентрацией инициатора. В камерах предусмотрены теплоизолированные технологические штуцеры, расположенные попарно диаметрально друг против друга. Штуцеры каждой камеры соединены теплоизолированными циркуляционными линиями, в которые включены: фильтр-ловушка (известна) для конденсата и/или пыли газовоздушного потока, затем газоанализатор (известен). Циркуляция газового потока обеспечивается микрокомпрессором (известен). В схему установки включены электронный самописец (известен) для регистрации периода нагрева, периода и температуры термостатирования, изменения температуры в геометрическом центре образца по сигналам соответствующих термопар (известны) и блок управления (известен), который обеспечивает нагрев и поддержания заданных температурных параметров.

Установка (фиг. 1) содержит «многокамерный термостат» 11, который включает «камеру для контрольного образца» и «камеры для опытных образцов». В рабочем режиме термостата установки температуры (контрольного, опытных образцов и температуры термостатирования) фиксируют посредством термопар, сигналы которых регистрирует «электронный самописец» 12. Заданное значение температуры и ее подержание в камере (слое образца) посредством обогрева стенок камер контролирует блок управления термостатом - «Регулятор-регистратор» 13, который снимает показания термодатчиков и выставленных оператором значений, анализируя данные, включает/выключает нагревательные элементы. Газовый состав свободного объема камер и в слое дисперсного образца определяется «газоанализатором» 14. Периодическая прокачка атмосферы по теплоизолированным каналам через технологические штуцеры для анализа газового состава осуществляется «микрокомпрессором» 15. Для очистки анализируемой атмосферы камер от вероятной пылевой и/или жидкостной составляющей используется «фильтр-ловушка» 16.

Пример двухкамерного исполнения термостата для установки представлен на фиг. 2 - вид сверху, фиг. 3 - фронтальный разрез А-А и фиг. 4 - разрез Б-Б вида сбоку на одну из камер. Камеры цилиндрической формы, третья часть которых - зона свободного пространства и две третьих части - зона заполнения образцом. Реакционная камера 4 является контрольной и предназначена для образца пробы материала без инициатора. Камера 8 предназначена для испытания опытных образцов материалов с транспортной или заданной концентрацией инициатора. На внешней части цилиндрических реакционных камер расположены нагревательные элементы 9 (на фигурах 3 и 4 показаны в виде проволочной намотки как возможный вариант исполнения). Реакционные камеры 4 и 8 с их нагревателями 9 теплоизолированные материалом 10 объединены в корпусе 1. В камерах и соответственно корпусе предусмотрены расположенные попарно напротив друг друга технологические штуцеры 2, 5 для контрольного отбора атмосферы: 2 - из средней части зоны свободного пространства камеры и 5 - из средней части зоны размещения насыпного слоя образца материала (опасного груза). Реакционные камеры закрыты теплоизолированными крышками 3, в каждой из них предусмотрен канал 6 для ввода датчиков контроля температуры испытуемого образца, подключенных к «электронному самописцу» фиг. 1. Через центр донной части реакционных камер введен термодатчик 7 для контроля и поддержания заданных значений температур посредством «Регулятора-регистратора». Точка контроля температуры термодатчиком 7 - геометрический (теплофизический) центр испытуемого образца.

Использование установки для проведения испытаний веществ и материалов осуществляется следующим образом. В реакционную камеру 4 (Фиг. 3) «термостата» (Фиг. 1) загружается образец материала (проба груза), не содержащий инициатора, например влаги. При этом фиксируется масса и объем образца, высота слоя материала и свободного объема камеры. В камеру 8 (Фиг. 3) загружается образец исследуемого материала (проба груза), масса которого с учетом влагосодержания и уровня заполнения должны соответствовать массе и высоте слоя материала в камере 4. Крышки 3 (Фиг. 2) закрываются. Через канал 6 крышек 3 устанавливаются и подключаются к «электронному самописцу» (Фиг. 1) термопары контроля температуры свободного пространства камеры, поверхности и геометрического центра слоя испытуемого образца. Оператор потенциометром «Регулятора-регистратора» (Фиг. 1) устанавливает заданные значения параметров нагрева до температуры термостатирования, которая поддерживается в заданном значении и регистрируется в течение всего периода испытаний на разогрев и газовыделение. Нагреватели 9 не включаются, если опыт проводится при температуре помещения, где находится установка. «Электронным самописцем» (Фиг. 1) регистрируются термограммы, в том числе изменение температуры в геометрическом центре каждого образца, по которым вычисляются: скорость нагрева до температуры термостатирования; период термостатирования; динамика и величина разогрева. В ходе опыта «микрокомпрессором» (Фиг. 1) через технологические штуцеры 2 и 5 (Фиг. 2, 3, 4) по теплоизолированным каналам прокачивается газовая среда, находящаяся в свободном объеме реакционных камер и/или в слое испытуемого образца, в режиме циркуляции. Газовый поток проходит через «фильтр-ловушку» (Фиг. 1) для капельной влаги или частиц пыли, затем через камеру датчика «газоанализатора» (Фиг. 1) и возвращается обратно в реакционные камеры 4 и 8 (Фиг. 3) термостата (Фиг. 2) соответственно. Циркуляция потока сохраняется до получения устойчивых значений концентрации контролируемого газа. Газовый анализ проводится периодически на протяжении всего опыта на разогрев.

Предложенная конструкция установки позволяет получить следующий технический результат: проводить опыты одновременно с несколькими образцами, определять объем и скорость выделения газов при различных значениях процентного содержания инициатора самовозгорания и характера его распределения в материале, а также моделировать процесс естественной или принудительной вентиляции свободного пространства трюма или закрытого склада и активного вентилирования слоя груза, что обеспечивает возможность определения влияния взаимосвязанных показателей опасности (концентрация инициатора и его распределение в материале, динамика и величина разогрева, динамика, компонентный состав и объем газовыделения), которые необходимы для классификации твердых дисперсных материалов, на проявление опасных свойств и последующего назначения безопасного технологического режима их хранения и транспортировки.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема установки.

На фиг. 2 представлен вид сверху на двухкамерный термостат;

На фиг. 3 представлен фронтальный разрез А-А двухкамерного термостата;

На фиг. 4 представлен поперечный разрез Б-Б одной камеры двухкамерного термостата.

Обработка данных об изменении состава атмосферы в свободном объеме реакционной камеры и/или в слое образца дисперсного материала с инициатором, динамики и величины его разогрева относительно контрольного образца без инициатора, полученных в ходе опыта, позволит констатировать наиболее опасную концентрацию инициатора, например влагосодержание, а также влияние его распределения в объеме испытуемого образца. По скорости разогрева и его величине, по скорости снижения концентрации кислорода и его минимального значения, по скорости выделения горючих и/или токсичных газов и максимальных их значений испытуемый твердый дисперсный материал характеризуют как:

склонный или нет к самонагреванию/самовозгоранию при увлажнении или взаимодействии с другими инициаторами;

выделяет или нет горючие и/или токсичные газы при увлажнении или взаимодействии с другими инициаторами.

Получение численных значений указанных характеристик (показателей опасности) позволит:

классифицировать материал как пожароопасный или нет, в условиях хранения и транспортировки в случае контакта с вероятными инициаторами;

классифицировать материал как экологически опасный или нет, в условиях хранения и транспортировки в случае контакта с вероятными инициаторами;

для опасных грузов уточнять подкласс опасности, категорию и степень опасности, касательно грузов класса 4 (Международная классификация) и 9.2 (ГОСТ 19433 - вещества опасные навалом при транспортировке водным транспортом).

Наличие уточненной классификации опасных грузов позволит разрабатывать и рекомендовать экономически выгодные, безопасные режимы их хранения и транспортировки на различных видах транспорта. Наличие цифровой информации касательно пожарной и экологической опасности также практически и экономически значима для продукции сырьевой и добывающей промышленности, если эта продукция склонна к самовозгоранию и выделению горючих или токсичных газов при увлажнении или контакте с другими инициаторами.

Установка предназначена для определения показателей пожарной и транспортной опасности твердых дисперсных веществ и материалов, склонных к инициированному самонагреванию/самовозгоранию и выделению горючих и/или токсичных газов. Может быть применена в решении вопросов безопасности на транспорте, в сырьевой и добывающей промышленности, где обращаются самовозгорающиеся материалы (грузы). На известных установках невозможно получение сведений о взаимосвязи величины разогрева, интенсивности и объема выделения газов с концентрацией инициатора в дисперсном материале. Установка отличается от известных изобретений тем, что, использует многокамерный термостат, в цилиндрические реакционные камеры которого помещаются образцы испытуемого материала с различной концентрацией инициатора самовозгорания, контрольно-измерительная автоматическая система термостатирования камер обеспечивает проведение опыта при заданной температуре, компенсацию потерь тепла самонагревающейся массы через стенки камеры и измерение величины разогрева. При этом осуществляется контроль газового состава в слое дисперсного материала и в свободном пространстве каждой камеры. Одна из камер является контрольной и предназначена для образца пробы материала с исходной (безопасной) концентрацией инициатора. Все камеры обеспечены диаметрально расположенными штуцерами для отбора пробы их атмосферы по теплоизолированным линиям, содержащим фильтр-ловушку, на определение газового состава газоанализатором и ее возврата в камеру при помощи микрокомпрессора. Технический результат – обеспечение разработки безопасных технологий производства, хранения и транспортировки материалов, склонных к самовозгоранию, а также их классификации как опасных грузов. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Установка для определения показателей опасности инициированного самовозгорания твердых дисперсных веществ и материалов, включающая термостат, где в термостатируемом реакционном объеме размещен образец в форме цилиндра, высота которого равна его диаметру, средства контроля величины разогрева образца относительно температуры термостатирования и газового состава атмосферы термостатируемого объема, отличающаяся тем, что для определения взаимосвязанных показателей опасности используют многокамерный термостат, в цилиндрические реакционные камеры которого помещаются образцы испытуемого материала с различной концентрацией инициатора самовозгорания, а контрольно-измерительная автоматическая система термостатирования обеспечивает проведение опыта при заданной температуре, компенсацию потерь тепла самонагревающейся массы через стенки камеры и измерение величины разогрева, при этом осуществляется контроль газового состава в слое дисперсного материала и в свободном пространстве камеры.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что термостат включает в себя как минимум две реакционные камеры, обеспеченные общей системой сравнительного измерения температуры в теплофизическом (геометрическом) центре образца и температуры термостатирования, одна из которой является контрольной и предназначена для образца пробы материала с исходной (безопасной) концентрацией инициатора.

3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что каждая реакционная камера, для отбора пробы атмосферы на определение газового состава и ее возврата (рециркуляции) при помощи микрокомпрессора, обеспечена технологическими штуцерами, которые расположены попарно напротив друг друга в средней части зоны свободного пространства камеры и в средней части зоны размещения образца исследуемого материала, при этом на линии отбора пробы последовательно установлены пылезащитный, влагопоглощающий фильтр и датчик газоанализатора.

4. Установка по п. 3, отличающаяся тем, что каждая линия отбора из реакционной камеры пробы атмосферы теплоизолирована.