Способ получения раствора перхлората трехвалентного железа Советский патент 1980 года по МПК C01B11/18 

из раствора в виде газообразного хлористого водоро&а. Рекомедуемый 5.7-кратный избыток хлорной кислоты против стехиометрически необходимого обеспечивает в совокупности с указанными режимами, оптимальные условия протекания реакции полного растворения металлического. железа и образования перхлората трехвалентного железа, причем величина избыточного количества хлорной кислоты регулируютря в указанных пределах в зависимости от ее исходной концентрации. -;«- Температурный интервал нагрева полученного раствора (200-203°С) обусловлен температурой кипения азеотропной смеси НС104.- HjO -HCf. При времени выдержки менее 0,5 ч эффект не достигается, нагревать же более 1 ч нецелесообразно. Пример 1. В круглодонную колбу, уст новленную на водяной бане и снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 5,5847 г металлического железа марки Армко Колбу непрерывно продувают азотом для удаления кислорода и в нее вводят 80 мл 59%-ной хлорной кислоты марки хч. После начала реакции растворения металлического железа в хлорной кислоте реакционную смесь нагревают до . После полного растворения указанной навески металлического железа в хлорной кислоте температуру полученного раствора повыщают до и выдерживают при зтой температуре 45 мин. В.ходе реакции голубовато-зеленьш цвет раствора изме нялся на светло-коричневый, что свидетельствовало об окислении ионов двухвалентного желез в трехвалентное.Полученный райвор перхлората трехвалентного железа анализируют. Концентрацию раствора определяли весовым методом путем осаждения ионов Fe(lll) водны раствором аммиака и методом трилонометрического титрования. Проверку раствора перхлората трехвалентного железа на примесный ион Fe(ll) осущестляли титрованием раствора перманганатом каИЯ по реакции fAw +4HoO 5Fe -vNvv 0 +8H :: 5Fe Для проверки раствора на хлорид-ион производили качественный анализ с азотнокислым серебром. Кроме того, осуществляли также качественное определение, хлорид-иона путем потенциометрического титрования с помощью ион-селективного злектрода на С1. Результаты анализов показали, что концентрация полученного раствора перхлората железа составляечг 0,1 моль/л и отклонение от заданной не превышает 0,0002 моль. Концентрация трехвалентного железа составляет 5,586 г/л, двухвалентное железо в продукте не обнаружено, а концентрация хлорид ° ° . Расчетное количество, трехвалентного железа, которое должно образоваться в результате реакции, эквивалентно исходному содержанию металлического железа и равно г/л, т. ё выход конечного продукта составляет 100%. Чистота полученного продукта - 99,99%. Формула изобретения 1. Способ получения раствора перхлората трехвалентного железа путем растворения металлического железа в избыточном количестве хлорной кислоты при 100-105° С, отличающийся тем, что, с целью повыщения чистоты продукта, полученный раствор нагревают до 200-203°С и выдерживают при зтой температуре в течение 0,5-1 ч. 2. Способ поп. 1, отличаю щийс я тем, что хлорную кислоту берут в количестве 5-7 от стехиометрически необходимого. Источники информации, принятые во внимание при.зкспертизе 1.Шумахер И. Перхлораты М., Государственное научно-техническое издательство химической литературы, (963, с. 64- 65. 2.Журнал Аналитическая химия, том. 2, № 8, 1955, с. 1251-1255 (прототип).