Устройство для анализа веществ Советский патент 1980 года по МПК G01N7/14 

1

Изобретение относится к устройствам для анализа веществ путем измерения выделившегося газа в изобарических условиях, например в кулонометрах.

Известны устройства подобного типа, в частности водородно-кислородные кулонометры.

в известном устройстве разло)чение воды происходит в электролизере, представляющем собой стеклянную трубку, один конец которой закрыт краном, с другой - соединен каучуковой трубкой с измерительной бюреткой. В нижйюю часть электролизера впаяны две пла-тиновые пластинки площадью около 2см 5 каждая. Электролизер помещают в стеклянную рубашку, заполненную водой, температура которой во время работы поддерживается постоянной. Объем электролизера можно менять в зависи- 20 мости от измеряемых количеств электричества. Количество прошедшего электричества измеряют по объему выделившегося газа (смеси водорода и кислорода) который находят по объему элeктpoлитa 5 вытесненного газовой смесью из элек-тролизера в бюретку.

Бюретку устанавливают вертикально в держателе таким образом, чтобы ее можно было перемещать вверх и вниз 30

для доведения жидкости в электролизере и бюретке до одинакового уровня flj .

Кулонометр не позволяет точно измерить малые объемы газа, а следовательно, и малые количества пропущенного электричества.

Анализ проводится при повышенном давлении газа над электролитом, который до начала анализа насыщают выделяющимся водородом и кислородом при атмосферном давлении. Следовательно, часть выделивидегося газа растворится дополнительно в электролите и при окончательном измерении потребуется некоторое время для восстановления степени насыщения раствора газом, соответствующей атмосферному давлению.

Известно устройство для анализа веществ путем измерения количества выделившегося газа в изобарических условиях, содержащее нуль-прибор, выполненный в виде индикатора давления, подсоединенный к реакционной емкости, а также измерительную бюретку 2,

Устройство не обладает высокой точностью измерений малых объемов, выделившихся газов. Цель изобретения - повышение точности и расширение диапазона измереОтличительной особенностью изобре,тения является наличие в устройстве Т-образного жидкостного затвора, расположенного между реакционной емкостью и измерительной бюреткой. Кроме того, измерительная бюретка снабжена газовой каг-лерой, разделенной на несколько секций, соединенных с измерительной бюреткой через краны. Предлагаемое устройство - газовый куломометр - показано на чертеже. Кулонометр состоит из платиновых электродов 1, 2, впаянных в электроЛ;изер 3, заполненный до некоторого уровня электролитом. Газовая камера 4 соединена трубками 5 и трехходовым краном Ь с высокочувствительным индикатором 7 градиент Давления и сообщается с окружающей атмосферой через вывод Вис подвиж ым жидкостньп. герметическим затвором р. Подвижный затвор с другой стороны бообщен трубками 5 и трехходовьл-ш кра нами 10 и 11 с газовой камерой 12 бюретки 13 и с окружающей атмосферой через вьтодную трубку 14. Газовая . Камера бюретки разделена на несколько равных секций,с помощью которых чере краны изменяют действующий объем камеры. Измерительная бюретка имеет отфчетную шкалу и выпускной кран. До Начала анализа бюретка заполняется жидкостью до нулевой отметки. Индикатор 7 градиента давления сос тоит из широкого цилиндрического стек Лянного сосуда и припаянной перпенди кулярно к его оси открытой с другого конца стеклянной трубки. Сечение трубки в десятки раз меньше сечения Цилиндра, Длина трубки порядка 20 см Мениск жидкости в узкой трубке может смещаться из положения равновесия пр воздействии избытка давления, ргшног тысячным долям миллиметра .водноТгостолба. Устройство работает следующим образом. Раствор 0,5 М заливается в Электролизер до заданного уровня (че Меньше объем газовой камеры 4, тем чувствительнее индикат.ор градиента давления), Затем в течение -10 мин проводят электролиз с открытыми кран б и 10 для насыщения электролита газом при атмосферном давлении. Зате закрывают краны. При этом давление газа во всех камерах равно атмосферн му. Мениск индикатора градиента давления стоит на исходной отметке. Затем подают напряжение на электроды, при этом в электролизере начнется электролиз, на электродах 1 будет вы деляться водород и кислород. Выделив шийся газ распространяется в газовую камеру электролизера, вызывая смещен мениска индикатора градиента давлени ля возвращения: мениска в исходное оложение увеличивают объем камеры электролизера Путем перемещения идкости затвора 9 из одного колена в ругое {на чертеже из левого колена правое). Такое перемещение жидкости затворе достигается за счет увеличения объема камеры бюретки. При возвращении мениска индикатора градиента давления в исходное положение объем камеры электролизера увеличивается на величину, необходимую для размещения выделившегося при электролизе давлением, равным атмосферномуч. Так как при таких условиях давление на поверхности затвора 9 в его левом колене равно атмосферному, на поверхности жидкости в правом колене давление будет выше атмосферного на величину разности высот столбов жидкости в обоих коленах. Уменьшение давления в камере 12 можно достичь за счет соответствук 1еtro увеличения объема. Увеличение объема газовой камеры бюретки, отсчитанное по количеству выпущенной из нее жидкости Vg;, необходимое для врсстановления исходного положения мениска индикатора градиента давления, позволяет рассчитать объем V выделившегося в электролизе-ре газа при атмосферном давлении с высокой степенью точности по формуле:объем газовой камеры бюретки до электролиза; Vg - увеличение- объема газовой камеры бюретки к окончания электролиза; давление -газа в камерах до электролиза ; 1 - радиус трубки жидкостного затвора ; jO - плотность жидкости затвора; rt- скорение свободного падения. Формула изобретения Устройство для анализа веществ путем измерения количества вьщелившегося газа в изобарических условиях, содержащее нуль-прибор, выполненный в виде индикатора давления, подсоединенный к реакционной емкости, а также измерительную бюретку, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона измерений, устройство снабжено герметическим V -образным жидкостным затвором, расположенным между реакционной емкостью и измерительной бюреткой, а измерительная бюретка снабжена газовой камерой, разделенной на несколько секций, соединенных ,с измерительной бюреткой через краны

Источники информации, принятые во внимс.ние при экспертизе

1.Зозуля А.П. Кулонометрический анализ. Л., 1968, с. 12.

2.Авторское свидетельство СССР

131549, кл. G 01 N 7/04, 1959 (прототип) .

. /г

j..-.--:.

- J. . . lE

/- ГЛчч-лГ

10

5/

/

/

/

12