Смазочное масло Советский патент 1980 года по МПК C10M1/38 

Изобретение относится к составс1М. смазочных масел и.может найти применение при эксплуатации дизельных моторов . Избестно смазочное масло на основе минерального масла с добавлением антиокислительных присадок на основе /диалкилфенолов, например 4,4-метилен-6ис-2,б-ди-трет.бутилфенола (МБ-1) lj. Основными недостатками смазочного масла являются неудовлетворительные антикоррозионные и противоизносные свойства, что вызывает необходимость введения новых присадок. Это усложняет и удорожает его использование. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является смазочное масло включающее минеральное масло и присадку, в качестве которой используют соль алифатического и гетероцикличес кого амина и диалкилфенолсульфокислоты, взятую в количестве 0,5-8 вес I2J. Основным недостатком смазочного масла является недостаточно высокие антиокислительные свойства (объем поглощенного кислорода при комцентрации присадки в масле 1 вес.% 68,4-72,1 мл). Целью изобретения является повышение антиокислительных свойств масла. Поставленная цель достигается тем, что смазочное масло, содержащее минеральное масло и присадку, в качестве последней содержит М-диалкил-2-окси-3,5-диалкилбензолсульфамид в количестве 1-2 вес.%. Это смазочное масло позволяет улучшить антиокислительные свойства. При концентрации присадки в масле 1,0 вес.% оЪъ&л поглощенного кислорода снижается с 68,4-72,1 мл до 34;037,6 МП. N-Диалкил-2- .окси-3,5-диалкилбензолсульфамид можно получить сульфохлорированием диалкилфенолов (2,4ди- трет.бутилфенол получен изомеризацией 2,6-ди- трет.бутилфенола) с последукяцей обработкой избыткам амина и выделением целевого продукта. Смазочное масло готовят путем смешения минерального масла и присадки при температуре в течение 30 мин. пример. 62,5 Г 2-трет.бутил-4-метилфенола (т,пл. 47-48 С ) в 150 мл сухого четыреххлористого углерода смешивают с 126 мл хлорсульфоновой кислоты (5:1 к загрузке дйалкилфенола) при , перемешивают при комнатной температуре 24 ч. Реакционную массу выливают на лед, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием, растворитель отгоняют. В остатке - 2-окси-3-трет.бутил-5-метилбензолсульфохлорид (содержание серы, вес.%: найдено И,9, вычислено 12,0). 25 г полученного сульфохлорида в растворе сухого бензола смешивают с 17,5 г диэтиламина (2,5:1 к загрузке сульфохлорида) , перемешивают 10-20 мин при комнатной температуре,, добавляют 10,5 г диэтиламина (1,5:1).и продолжа ют перемешивание при 70-80 С 4-5 ч, фильтруют от выпавшего гидрохлорйда, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над MgSO(j отгоняют растворитель; N -диэтил-2-окси-З.-трет.бутил -5-метилбензолсульфамид выделяют вакуумной перегонкой. Т. кип, 138140°С/2 мм рт.ст., т. пл. 54-55°С. Выход 15,5 г (68,0%). Присадка содержит; 60, 68% углерода, 8,46% водорода, 10,3% серы, 4,22% азота; вычислено: 60,2% углерода, 8,36% водорода 10,7% серы, 4,70% азота. Она полностью растворяется в масле. В МК-спект ре (прибор UR-20, Область 7 00-4 О О 0см призмы NaC и LiF в таблетке с KBг) .присутствуют две интенсивные полосы, характерные для сульфамидной группы (1340-1320 смЧ 1180-1160 смО, фенольного гидроксила (3280 смО и 1,2,3, 5-тетразаме1ценного бензольного кольца (850-840 см ). П р и м е р 2. 2,68 г 2,6-ди- тре бутилфенола в 150 мл сухого четыреххлористого углерода смешивают с 2-3 каплями хлорсульфоновой кислоты. Перемешивание проводят 8-10 ч при 60-70с. 2-4-ди- трет.бутилфенол не выделяют. Добавляют 106 мл хлорсульфоновой кислоты LS 51 загрузке диалкилфенола) при О-эЬ, перемешиваю при комнатной температуре 24 ч, реак ционную массу выливают на лед, прогллвают водой до нейтральной реакции, растворитель отгоняют. В остатке 2-окси 3,5-ди- трет.бутилбенз олсульфохлорид (содержание серы,%: найдено 11,05, вычислено 10,50). 25 г получайного сульфохлорида смешивают с 24 г ,диэтиламина. Методика получения и выделения N-диэтил-2-окси-З,5-ди-трет.бутилбензолсульфамида как в примере 1, Т.кип. 140-150с/2 мм рт.ст, Выход 13,6 г (50%). Присадка содержит: 63,58% углерода, 9,08% водорода, 10,35% серы, 4,34% азота, вычислено: 63,30% углерода, 9,09% вЪдорода, 9,40% серы, 4,10% азота. Она полностью растворяется в масле. ИК-спектр подтверждает структуру присадки (идентичен ИК-спектру примера 1;. П р и м е р 3. Получают М-дибутил-2-оксй-3-трет.бутил-5-метилбензолсульфамида, как в примере 1. В ка-, честве амина используют, дибутиламии. N-Дибутил-2-окси-3-трет.бутил-5-метилбензолсульфамид выделяют вакуумной перегонкой. Т.кип. 175-185 с/3 мм рт.ст. Выход 16,26 г (50,0%). Присадка содержит 64,58% углерода, 9,31% водорода, 8,70% серы, 3,42% азота, вычислено; 64,22% углерода, 9,29% водорода, 9,01% серы, 3,9% азота. Она полностью растворяется в масЛе. ИКспектр подтверждает структуру присадки (идентичен ИК-спектру примера 1 ). В таблице приведены свойства смазочного масла, содержащего известные и полученную присадку. Износ алюминиевых пластин определяют в масле МТЗ. Для масла без присадки этот показатель равен 21,7 мг. Потенциальную коррозионность определяют в масле ДС-11. Для масла без присадки она составляет 260,0 г/м. Как видно, смазочное масло с присадкой согласно изобретению обладает хорошими антиокислительными, а также высокими противоизносными и антикоррозионными свойствами .

Присадка примера 1 при содержании ее в масле, вес.%

1,0.

2,0

Присадка примера 2 при содержании ее в масле, Бес.%

1,0 .

5,0

2,9 9,2 2,5

,3

3,3

Присадка примера 3 при содержании ее в масле, вес,%

1,0

Известная по авт.свид.№498328 примера 1 при содержании в масле, вес.%

1,0

Известная по авт.свид.№498328 примера 2 при содержании в масле вес,%

1,0

МБ-1 при содержании в масле, вес,%

1,0 Примечание

Формула изобретения

Смазочное масло, содержащее минеральное масло и присадку, о т ли .чающееся тем, что, с целью повышения антиокислительных свойств масла, в качестве присадки оно содержит -диалкил-2-окси-3,5-диалкилбензолсульфамид в количестве 1-2 . вес.%.

4,5

6,0

8,5

4,1

12,0

59,2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 30 , 1. Сб. Присадки к маслам. Труды 2-го Всесоюзного научно-технического совещания, над, Химия, 1966 стр. 131-133.

2. Авторское свидетельство СССР 35 498328, кл. С 1/40, 1976 (прототип) . Антиокислительную стабильность присадок определяют в масле МС-20. Стабильность масла МС-20 без присадки после окисления - 123,6 мл поглощенного кислорода на 10 г масла,