Измеритель параметров хромато-гРАфичЕСКиХ пиКОВ Советский патент 1981 года по МПК G06G7/18 G01N31/08 

1

Изобретение относится к автоматике и вычислительной технике, в частности к автоматической обработке хроматографической информации (измерение площади или высоты хроматографического пика и времени удерживания). Расчет концентрации какого-то вещества в данной смеси (хроматографического пика) ведется как по площадям пиков, так и по высотам, а в случаях неразделенных пиков расчет по высотам дает более высокую точность, чем расчет по площади.

Известен интегратор, предназначенный для измерения площади хроматографических пиков, содержащий усилитель, преобразователь напряжение-частота, счетчик, регистр памяти, блок коррекции .

Известен также автоматический интегратор .для измерения площади хроматографического пика и времени удерживания, содержащий усилитель, преобразователь напряжение-частота, счетчик, регистр памяти, цифропечатающее устройство,, схему, определяющую начало и конец интегрирования, блок управления 2} .

Однако эти хроматографы имеют большую погрешность рассчета концентраций неразделенных пиков, так как не измеряют высоту хроматографического пика.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является прибор для определения высоты хроматографических пиков, содержащий усилитель, преобразователь напряжение-частота, блок управления, первый выход которого соединен с датчиком импульсов, второй выход которого соединен с первым входом второго.регистра памяти, третий выход которого соединен с первым входом первого регистра памяти, первый счетчик импульсов, соединенный с первым блоком индикации и цифропечатающим устройством через первый регистр памяти, второй счетчик импульсов, соединенный со вторым блоком индикации и цифропечатающим устройством через второй регистр памяти, а вход второго счетчика соединен с выходом датчика импульсов 3J.

Недостатком известного устройства является небольшой динамический диапазон (до 10), определяемый в основном блоком цифроаналогового преобразователя. Цель изобретения - расширение динамического диапазона входного сигнала без увеличения погрешности. Поставленная цель достигается тем, что в устройство введены детектор наклона, генератор квантующих импульсов, схема определения большего числа, схема ИЛИ, блок коррекции, причем первый вход схемы ИЛИ соединен с четвертым выходом блока управления, второй вход схемы ИЛИ соединен с выходом генератора квантующих импульсов, второй выход которого соединен с первым входом блока управления, выход схемы ИЛИ соединен с шиной сброса первого счётчика, выход первого счетчика соединен с первым входом схемы определения большего числа, второй вход которой соединен с выходом первого регистра памяти, а выход схемы определения большего числа соединен со вторым входом блока управления, выход усилителя соединен со входом преобразователя напряжение-частота и со входом детектора наклона, выход которого соединен с третьим входом блока управления, выход преобразователя напряжение-час тота соединен с первым входом блока корре ции, второй вход блока коррекции соединен с пятым выходом блока управления, а выход блока коррекции соединен со входом первого счетчика. На чертеже представлена блок-схема измерителя параметров хроматографических пиков. Измеритель параметров хроматографических пиков содержит усилитель 1, выход которого соединен со входом преобразователя 2 напряжение-частота и детектором 5 наклона. Вы ход преобразователя напряжение-частота соединен с первым входом блока 3 коррекции, второй вход блока 3 коррекции соединен с Пятым выходом блока 6 управления. Третий вход блока 6 управления соединен с детектором 5 наклона. Выход блока 3 коррекции подключен к первому счетчику 4, который соединен со схемой 8 определения большего числа и через первый регистр 7 памяти с блоком 13 индикации и цифропечатающи устройством 14. Первый выход блока 6 упра ления .соединен с входом датчика 9 импульсов, выход которого соединен со входом второго счетчика 10. Второй счетчик 10 через второй регистр 11 памяти соединен с цифропечатающим устройством 14 и вторым блоком 12 индикации. Второй выход блока 6 управления соединен со вторым регистром 11 памяти, третий выход блока 6 индикации соеди нен с первым регистром 7 памяти. Четвертый выход блока 6 управления соединен с первым 4 входом схемы 15 ИЛИ, выход которой соединен с первым счетчиком 4. Второй вход схемы 15 ИЛИ соединен с выходом генератора 16 квантующих импульсов, второй выход которого соединен с первым входом блока 6 управления. Второй вход блока 6 управления соединен с выходом схемы 8 определения большего числа. Измеритель работает следуюшим образом. Сигнал от хроматографа поступает на усилитель 1, откуда он поступает на преобразователь 2 напряжение-частота и на детектор 5 наклона, с которого снимаются импульсы на блок 6 управления. Блок 6 управления формирует управляющие команды для остальных блоков, соответствующие началу, концу и вершине хроматографического пика импульсов с частотой, соответствующей входному напряжению, с выхода преобразователя 2 через блок 3 коррекции поступают на счетчик 4. Прибор работает в двух режимах: измерение плошади и времени удерживания, измерение высоты хроматографического пика и времени удерживания. В первом режиме счетчик 4 через схему 15 ИЛИ отрывается на время интегрирования (длительность пика), и по окончании хроматографического пика информация со счетчика 4 поступает в регистр 7 памяти и далее на цифровое табло 13 и печать 14. Во втором режиме на шину сброса счетчика 4 подаются импульсы сброса счетчика, период которых равен времени квантования. Время квантования задается генератором 16. Число импульсов, сосчитанное за данное время передается на регистр 7 памяти, а с него на схему определения большего числа. В последующее время квантования информация, .запомненная в регистре памяти, сравнибается в схеме определения большего числа с текущей информацией в счетчике 4, с которого информация поступает на другой вход схемы определения большего числа. При всех случаях, когда число в регистре 7 памяти меньше числа, поступающего со счетчика 4, импульс управления со схемы . определения большего числа на блок 6 управления не поступает. При переходе хроматографического пика через вершину, число запомненное в регистре 7 памяти, больше числа, , поступающего из счетчика 4, и схема определения большего числа выдает сигнал управления на блок 6. Блок 6 управления прекращает подачу импульсов сброса на счетчик, и в регистр1е 7 памяти запоминается число, которое соответствует вершине хроматографического пика. С регистра 7 памяти информация поступает на блок 13 индикации и цифропечатающее устройство 14. В момент ввода пробы в хроматограф (начало анализа) запускается датчик 9 импульсов времени. Импульсы поступают на счетчик 10, во время определения вершины детектора 5 наклона блок 6 управления вьодает команду на перенос информации со счетчика 10 на регистр 11 памяти, далее на цифровое табло 12 и цифропечатаю.щее устройство 14.

Предлагаемый измеритель параметров хроматографических пиков имеет более высокий диапазон измерения сигналов по высоте.

Испытания опытного образца прибора при измерении высоты пиков длительностью от 2 до 20 с и более показывают распшрение динамического диапазона входного сигнала от 1 В до 1 мкВ (10), что значительно превышает динамический диапазон известного, имеющего 10, примерно в 10 и 10. Предлагаемое устройство может работать с

капиллярными колонками (т.е. при длительности пиков до 0,3-0,5 с), при динамическом диапазоне до 10. Расширение динамического диапазона предлагаемого устройства по сравнению с известным достигается без увеличения погрешности. Ориентировочно погрешность измерения составляет 0,2-0,3%.

Схема измерения высоты хроматографического пика реализуется на микросхемах ТТЛлогики. Схема измерения высоты хроматбграфического пика монтируется на одной плате вместе со счетчиком площади размером 160 X 240 мм.

Формула изобретения

Измеритель параметров хроматографических пиков, содержащий усилитель, преобразователь напряжение-частота, блок управления первый выход которого соединен с датчиком импульсов, второй выход которого соединен с первым входом второго регистра памяти, третий выход которого соединен с первым

входом первого регистра памяти, первый счетчик импульсов, соединенный с первым : блоком индикации и цифропечатающим устройством через первый регистр памяти, второй счетчик импульсов, соединенный со вторым блоком индикации и цифропечатаюшим устройством через второй регистр памяти, а вход второго счетчика соединен с выходом импульсов, отличающийся ;тем, что, с целью расширения динамического диапазона измерения входного сигнала без увеличения погрешности измерения, в него введены детектор наклона, генератор квантующих импульсов, схема определения большего числа, схема ИЛИ, блок коррекции, причем первый вход схемы ИЛИ соединен с четвертымвыходом блока управления, второй вход схемы ИЛИ соединен с выходом генератора квантующих импульсов, второй выход которого соединен с первым входом блока управления, выход схемы ИЛИ соединен с шиной сброса первого счетчика, выход первого счетчика соединен с первым входом схемы определения большего числа, второй вход которой соединен с выходом первого регистра памяти, а выход схемы определения большего числа соединен со вторым входом блока управления, выход усилителя соединен со входом преобразователя напряжение-частота и со входом .детектора наклона, выход которого соединен с третьим входом блока управления, выход преобразователя напряжение-частота соединен с первым входом блока коррекции, второй вход блока коррекции соединен с пятым выходом блока управления, а выход блока коррекции соединен со входом первого счетчика.

Источника информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Интегратор хроматографических данных а.с. СССР № 570066, кл. G 06 G 7/1.8.

2.Патент США № 3506818, кл. 7Д-23, 1967.

3.Патент ФРГ N 1195073, кл.С 06 G 7/18, 1965 (прототип).