Способ очистки рассола дляэлЕКТРОлизА OT СульфАТ-иОНА Советский патент 1981 года по МПК C01D3/16 C02F1/58 C02F1/58 C02F101/10 C02F103/00 C02F103/16 C02F103/34 

1

Изобретение относится к способам очистки рассола для электролиза и может быть использовано в химической, горнообогатительной, гидрометаллургической и других отраслях промышленности при очистке от сульфат-иона промышленных сточных вод.

Известен способ очистки рассолов для электролиза от сульфат-иона, по которому этот рассол -предварительно подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 5,5 LlJ. Процесс осуществляют при 20-75°С, предпочтительно при 70°С. Время осаждения не менее 30 мин. С целью исключения гипсации оборудования обессульфачивание проводят в эмалированном реакторе.

Недостатками способа являются интенсивная гипсация оборудования за счет фазовых переходов кристаллогидратов сульфата кальция при температуре выше 750с и изменении состава растворов и высокая растворимость кристаллогидратов сульфата кальция в рассоле, что повышает расход кальцинированной соды на-последующую очистку рассола от кальция.

Чтобы обеспечить гидродинамические условия разделения (осветлением,фильтрованием) суспензии сульфата кальция, осаждение сульфат-иона в рассоле проводят в исключительно строгих условиях: предварительно подкисляют рассол до рН t 5,5, время осаждения не менее 30 мин при температуре предпочтительно 70°С.

С целью повышения степени очистки при одновременной очистке от кальция,

0 предотвращения гипсации оборудования осаждения проводят в течение 1015 мин, после чего суспензию дегидрата сульфата кальция .разделяют центрифугированием с последующим дона5 сыщением обессульфаченного рассола суспензией хлористого натрия.

Предпочтительно донасыщение проводить 3-5%-ной суспензией хлористого натрия, взятой в соотношении обес0сульфаченный рассол: суспензия хлористого натрия 1:2 - 1:10.

Предпочтительно также хлористый кальций вводить в виде 20-40%-ного раствора в стехиометрическом соотно5шении с содержанием нерастворимых примесей.

Схема осуществления способа представлена на чертеже.

Схема включает исходные емкости

0 1,2 и промежуточные - 3-5, насосы 6-9, реактор обессульфачивания 10,. теплообменник 11, центрифугу 12. Рассол, обогащенный, cyльфaтarvlи, из емкости 1 насосом б и раствор хлористого кальция из емкости 2 насосом 7 подают в реактор обессульфачивания 10. Рассол перед смешивани |ем подогревают в теплообменнике 11. Полученную суспен.э.ю дигидрата сульфата кальция разделяют на центрифуге 12. Осадок гипса после центрифуги разбавляют водой, перемешиваю в емкости 3 и насосом В откачивают на совместную фильтрацию с МдСОН) и CaCOj на фильтропрессе. .Обессульфаченный рассол донасыщают суспензие хлористого натрия в емкости 4 и зате перекачивают насосом 9 в емкость 5, где отделяют избыток кристаллической соли отстаиванием. Осветленный обессульфаченный рассол подают на тонкую очистку от кальция и магния. Пример. 10 т обогащенного сульфатами рассола с содержанием 280 г/л NaCl и 40 г/д 50 обрабатыва ют в реакторе при перемешивании 1,22 г хлористого кальция концентрацией 32,0% при температуре 50°С, рН 6,5. Суспензию разделяют на осади тельной шнековой центрифуге типа ОГШ 501-К-6. Осадок гипса в количестве 0,6 т с 20%-ной влажностью разбавляют 1,7 т водой.и транспортируют на совместную фильтрацию со шламами отделения очистки рассола для электролиза. 10,62 J7 обессульфаченного рассолу с содержанием 258 г/л NaCl, 2,2 г/л Са, 5,2 г/л SO/донасыщают в соотношении 1:5 суспензией обратного рассо ла, в которой содержится 51,5 т жидкой фазы состава: 310 г/л NaCi; 0,005 г/л Са, 3,9 г/л ЗОд и 1,6 т кристаллической поваренной соли. При этом обеспечивается получение, после отделения избыточной кристаллической поваренной соли, 62,42 т обессульфаченного рассола с содержанием 306,7 г/л NaCl, 0,38 г/л Са, 4.,1 г/л . Данный способ проверен в опытнопромышленных условиях. Результаты этих испытаний приведены в таблице. В ней представлены результаты обессульфачивания раствором хлористого кальция обогащенного рассола и донасыщения его солью и суспензией обратного рассола, содержащей 3-5% кристаллической соли. Определено, что содержание сульфат-иона в обессульфаченном рассоле составляет 5,05,4 г/л при содержании кальция до 2,1-2,4 г/л при различном разбавлении обессульфаченного рассола. Только донасыщение обессульфаченного рассола суспензией обратного рассола при смешивании их в соотношении 1:2 - 1:10, позволяет снизить в нем содержание сульфатов до 4,0-4,4 г/л, а кальция до 0,2-0,8 г/л. Применяя предложенный способ, можно получить обратный рассол с минимальным содержанием сульфатов и кальция, обеспечить устойчивое гидродинамическое разделение суспензии гипса, исключить гипсацию оборудования при температуре обессульфачивания более 75-С, использовать отбросный раствор хлористого кальция с содержанием нерастворимых примесей 0,5-30 г/л, упростить аппаратурное оформление отделения вывода сульфат-иона из рассола в производстве хлора и соды каустической электролизом, снизить расходные нормы по электроэнергии в процессе электролиза.

Раствор хлористого кальция

104,6 104,6 174,2 174,2

Обессульфаченный рассол

Суспензия обратного рассола с сдержанием 3-5% кристаллической соли

Донасыщение обессульфаченного рассола суспензий обратного рассола в соотношении

Формула изобретения

Продолжение таблицы

2,4

2,2

5,4

249,0 2,4 199,3 2,4 5,4 2,3 262,6 5,3 2,1 2,4 5,4

218,6 2,2

0,005

3,9

0,005 309,7

с содержанием нерастворимых примесей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

//