Способ получения пористого по-лиМЕРНОгО СОРбЕНТА для гАзОВОйХРОМАТОгРАфии Советский патент 1981 года по МПК C08F226/06 C08J5/20 

Поставленная цель достигается проведением сополимеризации N-вннил-З(5)-метилпиразола с дивинильнымн соединениями в присутствии инертного разбавителя н-нонилового спирта в количестве 80-100% от веса смеси мо.номеров. При количестве н-нонилового спирта менее- 80% не удается получить высокое значение удельной поверхности сополимера, а при количестве нонилового спирта более 100% получаются сополимеры механически непрочные.

По предлагаемому способу макропористый сополимер на основе N-винил-3(5)-метилпиразола (40-60%) с дивинил ьными соедине ниями |э тиле н гликольдимстакрилатом(60-40%)или дивинилбензолом (60-40%) от веса мономерной смесиД получают методом суспензионной сополимеризации в присутствии инициатора радикального типа - азодинитрила изомасляной кислоты (% и растворителя н- 1онилового спирта 80-100%. Получение сополимеров ведут в дисперсионной среде, представляющей собой 4%-ный раствор крахмала в воде с добавкой 10% хлористого натрия от веса воды и 0,1% метола.Температурный.режим процесса сополимеризации ступенчатый: 2 ч, 80°С 2 ч, .С 6 ч. Полученный сорбент отмывают горячей водой от змульгатора и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом в течение 6 ч.

Пример 1, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают дисперсионную среду: 197,5 г воды, 9,1 г растворимого крахмала, 22,75 г хлористого натрия 0,075 г метола.

В приготовленную среду диспергируют смесь мономеров: Юг 50%) М винил-3(5)-метилпиразола, 10 г(50%)этиленгликольдиметакрилата, 20 г (100%) нонилового спирта и 0,2 г порофора (азодинитрила изомасляной кислоты)« Выход сополимера 87%. Выход сополимера определяют после отмывки сорбента этилоБьи спиртом В течение, 6 ч и сушки сополимера. Эффективность сорбента на основе полученного сополимера составляет 2,3-7,0 мм (см. таблицу).

П р и м е р 2, Дисперсионную среду готовят по примеру 1. Из 197,5 г воды, 9,1 г крахмала, 22,75 г хлористо;о натрия и 0,075 г метола,

i-B приготовленную дисперсионную среду диспергируют смесь мономеров: 10 г 40%1 N-винил-З(5)-метилпиразола 15 этиленгликольдиметакрилата 25 г (100%)нонилового спирта и 0,25 порофора. При получении сополимера -температурный режим поддерживают так.-:м, как было описано ранее. Полученный сополимер отмывают, экстрагируют сушат. Выход сополимера 60% Эффективность полученного сорбента составляет 2 , 5-6 , 7 N1M.

П р и м е р 3. Дисперсионную среду готовят из 200 г воды, 9 г крахмала 20 г хлористого натрия и 0,08 г метола.

В эту среду загружают 5 г(20%) N-винил-3(5)-метилпиразола, 20 г (80%) этиленгликольдиметакрилата, 25 г (100%)нонилового спирта, 0,25 г метола.

Полученный сополимер отмывают, экстрагируют, сушат. Выход 74,5%. Эффективность сорбента на основе полученного сополимера составляет 1,76,0 глм.

Пример 4. Дисперсионную среду готовят из 300 г воды, 14,2 г крахмала, 30 г хлористого натрия и 0,1 г метола. В эту среду загружают 20 г (60%) N-винил-З(5)-метилпиразола, 13,3 г 40% дивинилбензола, в расчете на изомеры 0,25 г порофора, 33,Зг (100%) нонилового спирта. Сополимер отмывают, экстрагируют, сушат. Выход сополимера 70-75%. Эффективность сорбента на основе полученного сополимер ра составляет 1,5-5,8 мм.

Сорбент получают в виде сферических частиц размером 0,2-0,5 мм.

Сорбенты на основе сополимеров N-винил-З(5)-мэтилпиразола, с дивинильными соединениями(дивинилбензолом или этиленгликольдиметакрилатом полученные по предлагаемому- способу, характеризуются величиной ВЭТТ для молекул большинства соединений 1,5б мм, т.е. отличаются существенно более высокой, по сравнению с сорбентами, полученными по ранее используемому способу, эффективностью.

В таблице представлены хроматографические характеристики полимерных сорбентов на основе сополимеров N-винил-З(5)-метилпиразола с дивинильными соединениями (этиленгликольдиметакрилатом или дивинилбензолом), а именно: значения высот, эквивалентных теоретической тарелке Нмм), и значения критерия разделения для сорбатов (Кр) .

Для определения хроматографических характеристик использовалась колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная исследуемым полимерным сорбентом. Исследования велись на хроматографе Цвет 104 при температуре колонок 150-170с, расходе газа-носителя гелия 30 /ш/мин, токе моста катарометра 190 мА.

Предлагае ий способ получения полимерных сорбентов на основе сополимеров N-винил-З(5)-метилпиразола с дивинильными соединениями (дивинилбензолом или этиленгликольдиметакрилатом) с использованием в качестве инертного разбавителя н-нонилового спирта, позволяет существенно повысить эффективность сорбентов и за счет этого добиться повышения крите5 Рия разделения. Величина удельной

поверхности получаемых сорбентов на основе сополимеров N-винил-З(5)-метилпиразола с дивинильными соединениями достигает 55-305 .

Использование.предлагаемых полимерных сорбентов повышает .качество разделения, повышает разрешающую способность метода газовоп хроматографии на полимерных сорбентах, что особенно важно для определения примесей и микропримесей.

Сорбент может применяться в химических лабораториях для анашиза сложных смесей соединений.

Сорбент на основе сополимера Н-винил-3(5)-метилпиразола (40%) и этиленгликольдиметакрилата (60%) полученный в присутствии изооктана (100% от веса мономерной смеси).

Формула изобретения

Способ получения пористого полимерного сорбента для газовой хромаогографии путем сополимеризации N-винил-3(5)-метилпиразола с дивиНильными соединениями в инертном разбавителе в присутствии инициатора радикального типа, отличающийся тем, что, с целью получения сорбента повышенной эффективности, в качестве инертного разбавителя используют ннониловый спирт в количестве 80-100% от веса мономерной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Авторское свидетельство по заявке 2643162/25, кл. q 01 N 31/08 (прототип).